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1、ICS97.200.50Y57备案号：32062-2012DB44广东省地方标准DB44/T942—2011玩具中含氯苯酚的测定Determinationofchlorinatedphenolsintoys2011-11-10发布2012-03-01实施广东省质量技术监督局发布DB44/T942—2011前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由广东省汕头市质量计量监督检测所提出。本标准由广东省质量技术监督局归口。本标准起草单位：广东省汕头市质量计量监督检测所。本标准主要起草人：徐宁、杨建英、郑伟光、姚庆伟、陈泽平、黄让明、朱虹、余石金、陈敏。本标准系首次
2、发布。DB44/T942—2011玩具中含氯苯酚的测定1范围本标准规定了玩具中10种含氯苯酚（2,3,4-三氯苯酚、2,3,5-三氯苯酚、2,3,6-三氯苯酚、2,4,5-三氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚、3,4,5-三氯苯酚、2,3,4,5-四氯苯酚、2,3,4,6-四氯苯酚、2,3,5,6-四氯苯酚、五氯苯酚）的气相色谱-质谱（GC-MS）测定方法。本标准适用于玩具中皮革、纺织物及木材的含氯苯酚测定。本标准中各含氯苯酚的检出限均为1.0mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件
3、，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理用甲醇提取试样，提取液在碳酸钾溶液环境中经乙酸酐乙酰化后以正己烷萃取，采用气相色谱-质谱仪（GC-MS）的选择离子监测方式进行测定，外标法定量。4试验方法4.1一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的二级水。4.2试剂4.2.1无水碳酸钾。4.2.2乙酸酐。4.2.3甲醇：色谱纯。4.2.4正己烷：色谱纯。4.2.5无水硫酸钠：650℃灼烧4h，取出后置于干燥器中备用。4.2.6碳酸钾溶液：0.1mol/L水溶液，取13.8g无水碳酸
4、钾溶于水中，定容至1000mL。4.2.7硫酸钠溶液：20g/L。4.2.8含氯苯酚（2,3,4-三氯苯酚、2,3,5-三氯苯酚、2,3,6-三氯苯酚、2,4,5-三氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚、3,4,5-三氯苯酚、2,3,4,5-四氯苯酚、2,3,4,6-四氯苯酚、2,3,5,6-四氯苯酚、五氯苯酚）标准品：纯度均≥99%，见附录A。1DB44/T942—20114.2.9标准储备液：分别准确称取适量的含氯苯酚标准品，用碳酸钾溶液配制成浓度为100μg/mL的标准储备液。注：标准储备液在0℃～4℃冰箱中保存，有效期6个月。4.3仪器与设备4.3.1气相色谱-质谱仪（GC-
5、MS）。4.3.2分析天平（感量0.1mg）。4.3.3超声波清洗仪。4.3.4旋转蒸发器（配100mL旋转瓶）。4.3.5离心机（转速不低于4000r/min）。4.3.6具塞锥形瓶（100mL）。4.3.7分液漏斗（100mL）。4.3.8具塞离心管（10mL）。4.3.9注射器（2mL）。4.3.10有机相针式过滤头（0.45μm）。4.3.11木刨或空心钻。4.3.12金属筛（孔径1.0mm）。4.4分析步骤4.4.1样品制备a）皮革、纺织物：把试样剪成5mm×5mm以下，混匀待用；b）木材：用木刨或空心钻（4.3.11）取样，粉碎，过金属筛（4.3.12），混匀待用
6、。4.4.2样品提取称取试样1g左右，精确至0.1mg，置于100mL具塞锥形瓶中，加入30mL甲醇（4.2.3），在超声波清洗仪（4.3.3）中超声提取20min，用滤纸将提取液过滤到100mL旋转瓶中，残渣再加20mL甲醇（4.2.3）超声提取10min，滤液合并于旋转瓶中，40℃水浴旋转蒸发至近干，用50mL碳酸钾溶液将浓缩液溶解并全部转移到100mL分液漏斗（4.3.7）中。4.4.3乙酰化加入2mL乙酸酐（4.2.2）于分液漏斗中，振摇2min，准确加入10mL正己烷（4.2.4），振摇2min，静置分层，弃去下层。上层正己烷相加入50mL硫酸钠（4.2.7）溶液，
7、振摇2min后弃去下层。将正己烷相移入10mL具塞离心管中，加入1g无水硫酸钠（4.2.5），振摇1min，以4000r/min的速度离心5min。取上层清液，经有机相针式过滤头（4.3.10）过滤，滤液供气相色谱-质谱仪测定。4.4.4标准工作溶液的制备分别取标准储备液（4.2.9）0.05mL、0.1mL、0.2mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL于100mL分液漏斗（4.3.7）中，加入碳酸钾溶液至50mL，以下步骤按4.4.3进行。4.4.5气相色谱仪参考条件2DB44/T942—2011由
