己唑醇合成路线.doc

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1、己唑醇合成路线陈儒贵,2016/02/02一、傅氏反应以无水氯化铝做催化剂,分段控温,间二氯苯与正戊酰氯反应生成2,4-二氯苯基戊酮。加水,二氯乙烷萃取,碱洗,水洗,过滤,脱溶,减压蒸馏。二、闭环1、在氮气保护下,以甲苯做溶剂,控温30℃以下,用二甲硫醚与硫酸二甲酯反应制备硫叶立德(翁盐)。2、以聚乙二醇做催化剂,强碱性条件下,2,4-二氯苯基戊酮与翁盐反应生成2-正丁基-2-(2,4-二氯苯基)环氧乙烷。水洗,过滤,脱溶,减压蒸馏。三、加成在催化剂和强碱性条件下,分段控温,环氧中间体与三氮唑反应生成己唑醇。水析,甲基环

2、己烷重结晶。过滤,干燥得产品。母液甲基环己烷溶剂蒸馏回收套用。

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