第04章中药制剂的含量测定课件.ppt

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1、第四章中药制剂的含量测定石河子大学药学院——韩博掌握中药制剂含量测定中样品处理的方法掌握可见-紫外光谱法、薄层色谱法、高效液相色谱法、气相色谱法及荧光分析法的基本原理，了解其操作。教学基本要求含义是利用各种化学和仪器分析的方法对中药制剂中有代表性的成分、有效成分或毒性成分进行含量测定的技术。内容包括化学分析法和仪器分析法两大类。由于中药制剂组成复杂，仪器分析法更为常用。目的以达到临床安全有效的目的。意义控制药品质量，1含量测定的目的和意义作用1.将被测成分从样品中释放出来2.除去杂质，纯化样品3.富集浓缩或进行衍生化4.使试样的形式及所用溶剂符合分析测定的要求

2、2含量测定样品的处理目的一是保证含量测定所取样品均匀而又代表性提高测定结果的准确度和精密度二是使样品中的被测组分能更快的提取出来。粉碎设备粉碎机、各种食品料理机、铜冲、研钵等。2.1样品的粉碎2.2样品的提取方法1.冷浸法2.回流提取法3.连续回流提取法4.超声提取法5.超临界流体提取法2.2样品的提取超声提取技术超声提取是利用超声波(频率>20KHz)具有的机械效应、空化效应及热效应，通过增大介质分子的运动速度，增大介质的穿透力以提取中药有效成分的技术。超声提取的原理原理热效应机械效应空化效应PharmaceutialanalysisofTCM组织细胞变形强

3、化溶质扩散超声提取的原理——机械效应超声波在介质中的传播可以使介质质点在其传播空间内产生振动，从而强化介质的扩散、传递，即超声波的机械效应。超声波传播振动振动植物细胞介质内部溶解的微气泡在超声波的作用下增大，形成共振腔，然后瞬间闭合，即超声波的空化效应。微气泡超声波增大共振腔形成破裂瞬间闭合超声提取的原理——空化效应成分溶出介质及药材组织导致超声波的声能被介质所吸收，部分转化成热能，使介质和药材组织温度升高，促使有效成分溶解，这就是超声波的热效应。超声波传播声能热能介质吸收促使温度升高超声提取的原理——热效应人参总皂苷的提取方法比较时间和效果提取时间：

4、5h浸膏含量：50％总皂苷含量：4.2％时间和效果提取时间：6h浸膏含量：53％总皂苷含量：8.3％水煎法温浸法时间和效果提取时间：24h浸膏含量：46％总皂苷含量：8.4％时间和效果提取时间：0.5h浸膏含量：25％总皂苷含量：7.3％乙醇回流微波提取时间和效果提取时间：1h浸膏含量：37％总皂苷含量：8.3％超声提取超临界流体Pressure/(P)Temperature/(T)PcSolidLiquidGasTriplePointTcCriticalPointSupercriticalRegionPressure-Temperaturediagramof

5、apurecomponent超临界流体物质处于其临界温度（Tc）和临界压力（Pc）以上状态时，向该状气体加压，气体不会液化，只是密度增大，具有类似液态性质，同时还保留气体性能，该种流体即为超临界流体。性质气体超临界流体液体101.325KPa,15~30℃Tc,PcTc,4Pc15~30℃密度/（g/mL）粘度/[g/(cm.s)]扩散系数/（cm2/s）（0.6~2）×10-3（1~3）×10-40.1~0.40.2~0.5（1~3）×10-40.7×10-30.4~0.9（3~9）×10-40.2×10-30.6~1.6（0.2~3）×10-2（0.2~3

6、）×10-5超临界流体超临界流体具有液体对溶质有比较大的溶解度的特点，又具有气体易于扩散和运动的特性。在临界点附近，压力和温度微小的变化都可以引起流体密度很大的变化，并相应的表现为溶解度的变化。2.3样品的分离净化方法1.沉淀法2.蒸馏法3.液-液萃取法法4.色谱法5.固相微萃取技术6.消化法2.3样品的分离净化离子交换色谱离子交换色谱(五)固相微萃取技术固相微萃取技术（SPME）是近年来兴起的试样分离前处理技术，1993年推出商品化的SPME装置。是在LSE基础上发展起来的，能直接采集挥发和非挥发性的化合物。(六)消化法当测定中药制剂中无机元素时，由于大量有

7、机物的存在严重干扰测定。因此必须采用合适的方法破坏这些有机物质。1.湿法消化硝酸-高氯酸法硝酸-硫酸法硫酸-硫酸盐法2.干法消化第二节含量测定方法的验证含量测定方法验证的目的是证明采用的分析方法是否适合于相应的检测要求，对分析方法的验证可以作为对分析方法评估的尺度，也可为建立新分析方法提供实验研究依据。验证的主要内容有：准确度、精密度、专属性、线性、范围和耐用性。第二节含量测定方法的验证一、准确度用已知浓度的对照品做加样回收测定，即于已知被测组分含量的供试品中再加入一定量的已知纯度的被测成分对照品、依法测定。要求：取同一浓度的对照品用6个测定结果进行评价取同三

8、个不同浓度的对照品用9个测定结果进行评