系统适应性试验课件.ppt

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1、第二章色谱法的基本术语及理论主要内容第一节色谱分离与保留作用第二节有关色谱保留的基本术语及参数第三节塔板理论第四节速率理论第五节色谱峰展宽的柱外因素主要内容第六节分离度及影响因素第七节系统适应性试验第八节测定法第九节色谱吸附或分配等温线第七节系统适用性实验色谱系统的适用性试验通常包括理论塔板数、分离度、重复性和拖尾因子等四个指标。其中分离度和重复性是系统适用性试验中更具实用意义的参数。按各品种项下要求对色谱系统进行适用性试验，即用规定的对照品对色谱系统进行试验，应符合要求。如达不到要求，可对色谱

2、分离条件作适当的调整。1、色谱柱的理论塔板数（n）在规定的色谱条件下，注入供试品溶液或各品种项下规定的内标物质溶液，记录色谱图，量出供试品主成分峰或内标物质峰的保留时间tR（以分钟或长度计，但应取相同单位）和半高峰宽（Wh/2），按计算色谱柱的理论塔板数。若达不到规定的理论塔板数，则需更换色谱柱。2、分离度（R）无论是定性鉴别还是定量分析，均要求待测峰与其它峰、内标峰或特定的杂质对照峰之间有较好的分离度。分离度的计算公式：除另有规定外，定量分析时分离度应大于1.5。3、重复性取各品种项下的对照溶

3、液，连续进样5次，除另有规定外，其峰面积测量值的相对标准偏差应不大于2.0%。也可按品种校正因子项下，配制相当于80%、100%、120%的对照品溶液，加入规定量的内标溶液，配成3种不同浓度的溶液，分别至少进样2次，计算平均校正因子，其相对标准偏差不应大于2.0%。4、拖尾因子（T）为保证分离效果和测量精度，应检查待测峰的拖尾因子是否符合各品种项下的规定。拖尾因子计算公式如下：非正常峰色谱峰——T=0.95~1.05——T<0.95——T>1.05正常峰（对称）前沿峰拖尾峰除另有规定外，峰高法定

4、量时T应在0.95～1.05之间。峰面积法测定时，T值偏离过大，也会影响小峰的检测和定量的准确度。主要内容第一节色谱分离与保留作用第二节有关色谱保留的基本术语及参数第三节塔板理论第四节速率理论第五节色谱峰展宽的柱外因素主要内容第六节分离度及影响因素第七节系统适应性试验第八节测定法第九节色谱吸附或分配等温线