药物分析 第4章 药物定量分析与分析方法验证课件.ppt

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1、第四章药物定量分析与分析方法验证制作人:王玉华第一节定量分析样品的前处理方法第二节定量分析方法特点第三节药品质量标准分析方法验证第四节生物样品分析方法的基本要求(在体内药物分析课程中学习)基本内容基本要求一、熟悉定量分析样品的前处理方法二、定量分析方法特点三、掌握定量分析方法验证的内容。为什么要对定量分析的样品进行前处理?满足所选分析方法对试样的要求。第一节定量分析样品的前处理方法1、一般情况下,原料药选择适当的溶剂溶解后,即可以选择相应的分析方法进行分析。2、制剂,需要进行的前处理主要是要除去制剂敷料以及共存的其他组分;或者使药物溶解出来(如软膏制剂)3、含金属、含卤

2、素药物的分析时,如果利用金属和卤素的特征进行分析,必须使该元素以无机结合状态存在,需要在测定前进行处理。本章的测定前处理仅涉及此部分内容。一、概述(一)含卤素有机药物系指药物分子结构中所含卤素直接与芳环或脂肪链相连者,而不包括某些有机药物的卤酸盐结构特点:C—X(二)含金属有机药物1、金属原子不与碳原子直接相连,结合弱,通常为有机酸及酚的金属盐或配位化合物。M-O2、金属原子直接与碳原子以共价键相连,结合比较牢固。M-C以上的结合形式,有的结合力弱,不需要有机破坏既可以转化为适合于分析的形式,有的结合力强,需要有机破坏才可以转化为适合于分析的形式。含金属或卤素的有机药物

3、 定量分析前的处理方法不经有机破坏的分析方法经有机破坏的分析方法二、不经有机破坏的分析方法直接测定法;经水解后测定法;经还原分解后测定法(一)直接测定法适用于金属原子不直接与碳原子相连的含金属有机药物或某些C—M键结合不牢固的有机金属药物。1配位滴定法本法利用金属离子可与EDTA形成配合物,用EDTA滴定。如明矾(KAl(SO4)2·12H2O)含量的测定的含量测定2氧化还原滴定法本法利用不同价态的金属离子的氧化还原性,利用适当的滴定剂测定含量利用药物中可游离的金属离子的氧化性测定含量例1富马酸亚铁的含量测定溶于热的稀硫酸后释放出亚铁离子,用铈量法测定富马酸亚铁富马酸亚

4、铁的含量测定取本品约0.3g,精密称定,加稀硫酸15ml,加热溶解后,放冷,加新沸过的冷水50ml与邻二氮菲指示液2滴,立即用硫酸铈滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫酸铈滴定液(0.1mol/L)相当于16.99mg。例2葡萄糖酸锑钠的含量测定 在酸性条件下加入碘化钾,用硫代硫酸钠滴定,碘量法测定Sb5++2KISb3++2K+++I2I2+2Na2S2O32NaI+Na2S4O6H+例2葡萄糖酸锑钠的含量测定(二)经水解后测定1、碱水解后测定法将含卤素有机药物溶于适当溶剂(如乙醇)中,加入氢氧化钠溶液加热回流使其水解,将有机结合的

5、卤素转变为无机的卤素离子,然后采用银量法(Volhard法)测定。用于含有机卤化物中卤素结合不牢固的药物三氯叔丁醇的含量测定CCl3-C(CH3)2-OH+4NaOH(CH3)2CO+3NaCl+HCOONa+2H2ONaCl+AgNO3AgCl+NaNO3AgNO3+NH4SCNAgSCN+NH4NO3△用酸水解后测定法某些含金属的有机药物,用适当的酸性水溶液溶解并转化为可溶性盐,适合于分析。例1硬脂酸镁的测定ChP(2005)取本品约0.1g,精密称定,精密加硫酸滴定液(0.05mol/L)50ml,煮沸至油滴澄清,继续加热10min,放冷至室温,加甲基橙指示液1~

6、2滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml硫酸滴定液(0.05mol/L)相当于2.016mg的MgO。例2十一烯酸锌的测定用适当浓度的盐酸溶解样品,使样品转化为十一烯酸和氯化锌,用EDTA直接滴定锌离子。1、碱性条件下或酸性条件下还原后测定(三)经还原分解后测定本法是将含卤素有机药物在碱性条件下或酸性条件下,加还原剂(如锌粉)加热回流,药物产生还原裂解反应,使有机结合的卤素转变为无机的卤素离子,然后采用银量法(Fajans法)测定。本法适用于有机药物分子结构中的碘与苯环或者杂环直接相连,结合较为牢固。可以用此法将有机结合状态的卤素转化为无机状态,适合于分

7、析。例如泛影酸的测定取本品约0.4g,精密称定,加氢氧化钠溶液30ml与锌粉1.0g,加热回流30min,放冷,冷凝管用少量水洗涤,滤过,烧瓶与滤器用水洗涤3次,每次15ml,洗液与滤液合并,加冰醋酸5ml与曙红钠指示液5滴,用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于20.46mg的C11H9I3N2O4。COOHINHCOCH3IIH3COCHN+11NaOH+Zn回流△COONaNH2H2N+3NaI+2CH3COONa+2Na2ZnO2+H2O三、经有机破坏的分析方法适用于金属原子与碳原子

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