啤酒二氧化碳测定基准试剂法.docx

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1、二氧化碳检测-基准法原理:在0~5℃下用碱液固定啤酒中的二氧化碳,用稀酸释放后,用己知量的氢氧化钡溶液吸收,过量的氢氧化钡溶液再以盐酸标准溶液滴定。根据消耗盐酸标准溶液的体积,计算出样品中二氧化碳的含量。要求:同一试样两次测定值之差,不得超过平均值的5%。仪器:二氧化碳收集测定仪锥形瓶:150ml酸式滴定管:25ml试剂和溶液:无二氧化碳蒸馏水:将蒸馏水注入烧瓶中,煮沸10min,立即用装有钠石灰管的胶塞塞紧,放置冷却至室温碳酸钠:国家二级标准物质GBW(E)060023氢氧化钠溶液(300g/L):称取

2、300g氢氧化钠,用水溶解并定容至1L酚酞指示剂(10g/L):称取样10g酚酞,溶于100ml95%乙醇中,摇匀备用0.1mol/L盐酸标准溶液有机硅水消泡剂(二甘油聚醚)硫酸溶液(10%):量取100ml硫酸(ρ约1.84g/ml),不断搅拌下缓缓注入约700ml水中,冷至室温后,稀释至1000ml,混匀。氢氧化钡溶液(0.055mol/L):配制:称取19.2g氢氧化钡,加600~700ml无二氧化碳水,不断搅拌直至溶解,静置24小时。加入氯化钡29.2g,搅拌30min,定容至1000ml。静置沉

3、淀后,过滤于一个顶端装有钠石灰管的密闭试剂瓶中,贮存备用。标定:用25ml移液管移取25.00ml氢氧化钡溶液于150ml三角瓶中,加2滴酚酞指示剂,用0.1mol/L盐酸标准溶液滴定至无色为终点,记录消耗盐酸标准溶液的体积(该值应在27.5~29.5ml之间,若超出30ml,应重新调整氢氧化钡溶液的浓度)。在密闭良好的情况下贮存,若盐酸标准溶液浓度不变,可连续使用一周。操作步骤:(一)仪器的准备:将二氧化碳收集测定仪的各部分之间连接好,保证整个系统密闭、不漏气。按仪器使用说明书,用碳酸钠标准物质校正仪器

4、。每季度校正一次(发现异常随时校正)。(二)试样的准备:将待测啤酒样品冷却至0~5℃,开启瓶盖,迅速加入一定量的氢氧化钠溶液(样品总体积为640mL时,加10mL,355mL时,加5mL,2L时,加25mL)和2~3滴有机硅消泡剂(二甘油聚醚),立即用塞塞紧,摇匀,备用。(三)测定:二氧化碳的分离与收集:吸取10.0mL处理好的试样于反应瓶中,移取25.0mL氢氧化钡溶液(0.055mol/L)于收集瓶中,将收集瓶与仪器的分气管接通。通过反应瓶上分液漏斗向其中加入10mL(10%)硫酸溶液,关闭漏斗活塞,

5、迅速接通连接管,设定分离与收集时间为10分钟,按下泵开关,仪器开始工作,直至自动停止。滴定:用少量无二氧化碳水冲洗收集瓶的分气管,取下收集瓶,加入2滴酚酞指示剂,用0.1mol/L盐酸标准溶液滴定至无色,记录消耗盐酸标准溶液的体积。1(四)结果计算;(V1-V2)×C×0.022X=———————————×100V3————×10×ρV3+V4式中:X——啤酒中二氧化碳含量%(m/m)V1——标定氢氧化钡溶液时消耗盐酸标准溶液的体积,mLV2——试样消耗盐酸标准溶液的体积,mLC——盐酸标准溶液的浓度,m

6、ol/LV3——样品的总体积,mLV4——在试样准备时加入氢氧化钠溶液的体积,mL10——测定时吸取试样的体积,mLρ——被测试样的密度(当被测试样原麦汁浓度为11度或12度时,此值为1.012,其他浓度的试样须先测其密度),g/mL0.022——与1.00mL盐酸标准溶液[c(HCL)=l.000mol/L]相当的以克表示的二氧化碳的质量,g所得结果表示至两位小数2

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