污水化验操作规程.doc

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1、目录1、污水COD的测定方法2、污水悬浮物的测定方法3、污水PH值的测定方法4、出水氨氮的测定方法5、污水碳酸氢盐碱度和VFA的测定方法6、污水溶解氧的测定方法7、好氧池出水30分钟沉降比的测定方法8、污水硫酸盐的测定方法9、污水五日生化需氧量10、总悬浮物和挥发性悬浮物的测定11、总固体和挥发性固体的测定12、二氧化硫的测定13化验室安全注意事项化学需氧量的测定（COD）1.测定原理在强酸性溶液中，一定量重铬酸钾氧化水样中还原物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴。根据用量算出水样中还原性物

2、质消耗氧的量。2.干扰及消除酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族的有机物却不易被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于2000mg/L的样品应先作定量稀释、使含量降低于2000mg/L以下，再进行测定。3.方法的使用范围用0.25moI/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50

3、mg/L的COD值，用0.025moI/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于5-50mg/L的COD值，但准确度较差。4.仪器4.1回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置若干套4.2加热装置：COD加热器4.325毫升或50毫升酸式滴定管5.试剂5.1重铬酸钾标准溶液：12.258克重铬酸钾（120度烘干两小时）溶于1000mI。5.2亚铁灵指示剂：邻菲罗啉1.485克、硫酸亚铁0.695克溶于100毫升水中。5.3硫酸亚铁铵标准溶液：39.5克硫酸亚铁铵溶于水，再加入30毫升浓硫酸，冷却后移入1000毫升容量瓶，用前

4、标定。标定方法：10.00毫升重铬酸钾标准溶液加水稀释至110毫升，加入30毫升浓硫酸，冷却后加3滴是试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液颜色由黄色经黄绿色至红褐色即为终点。计算公式C=0.2500*10.00/V5.4硫酸-硫酸银溶液：5克硫酸银溶于500毫升浓硫酸5.5硫酸汞：结晶或粉末6.操作步骤6.1取20.00毫升混合均匀的水样（或稀释后）置于250毫升磨口的回流管中，准确加入10.00毫升重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢加入30毫升硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇

5、动加热管时溶液混合均匀，加热回流2小时（自开始沸腾计时）。6.2废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4克硫酸汞加入到加热管中，再加入20.00毫升废水（或稀释后）摇匀，以下操作同上。6.3冷却后，用90ml蒸馏水冲洗冷凝管壁，取下加热管，溶液再度冷却后，加3滴是亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液颜色由黄色经黄绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。6.4测定水样的同时，以20.00ml蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验，记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。6.5计算COD=（V-V1）

6、*C*8*1000/V7.注意事项7.1使用0.4克硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00ml水样即最高可络合1000mg/L氯离子浓度的水样，若氯离子浓度较低，也可少加硫酸汞，若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。7.2水样取用体积按表进行调整，可得到满意的结果。水量取用量和试剂用量表水样体积0.25moI/L重铬酸钾标准溶液（ml）硫酸-硫酸银溶液（ml）硫酸汞（g）硫酸亚铁铵溶液滴定前总体积（ml）10.05.0150.20.0507020.010.0300.40.10014030.015.0450

7、.60.15021040.020.0600.80.20028050.025.0751.00.2503507.3对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.025moI/L重铬酸钾标准溶液，回滴时用0.01moI/L硫酸亚铁铵标准溶液。7.4水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5-4/5为宜。7.5测定结果应保留三位有效数字。7.6每次试验时，应对硫酸亚铁铵标准溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。103-105℃烘干的总不可滤残渣（悬浮物）1.方法原理总不可滤残渣（悬浮物）是指不能通过滤器的

8、固体物，当用滤纸法测定时，由于滤孔大小对测定结果有很大影响，所以报告结果时应注明测定结果。从总残渣减去总不可滤残渣也可得到总不可滤残渣的量。滤纸法方法原理：用滤纸过滤水样，经103-105℃烘干后得到总不可滤残渣（悬浮物）含量。2.仪器2.1称量瓶:内径30-50mm。2.2孔径为0.45um的滤纸及相应的滤器。3.操作步骤3.1