气相色谱基础理论.ppt

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1、气相色谱原理Gaschromatography2021/10/91第一章绪论要解决的问题问题1：什么是色谱法？问题2：为什么色谱法能将混合物分开？问题3：什么是气相色谱法？问题4：用气相色谱法能做些什么？2021/10/92一、什么是色谱法？茨维特(Tswett)的实验茨维特：俄国植物学家，主要从事植物色素的研究工作，在1906年发表的文章中，首次提出色谱的概念。他用碳酸钙作固定相，石油醚作移动相，在玻璃管内分离叶绿素，使人们认识到色谱技术对物资分离和定性的潜力。这通常被认为是色谱学的开始。2021/10/93茨

2、维特的实验碳酸钙石油醚2021/10/941941年Martin首先提出了色谱塔板理论，以理论塔板来表示分离效率，定量地描述、评价色谱分离过程。这是色谱发展过程中最重要的贡献和成就。1957年Golay毛细管色谱并从理论上指出了毛细管色谱的潜力，但由于制柱技术困难，发展速度比较缓慢，直到80年代，毛细管技术有了突破（石英柱），气相色谱仪再次得以飞速的发展。2021/10/95什么是色谱法？Chromatography色谱法是一种分离方法。它的特点是：有两相，一是固定相，一是流动相，两相作相向运动。将色谱法用于分析中，

3、则称为色谱分析。因此色谱分析是一种分离、分析法。2021/10/96二、色谱法分离原理当流动相中所携带的混合物流过固定相时，就会和固定相发生作用(力的作用)。由于混合物中各组分在性质和结构上有差异，与固定相发生作用的大小也有差异。因此在同一推动力作用下，不同组分在固定相中的滞留时间有长有短，从而按先后不同的次序从固定相中流出。2021/10/97色谱流程模型ABCD2021/10/98气相色谱分离原理2021/10/99三、什么是气相色谱法？色谱法的分类：按流动相状态的不同，可分为以下三类：气相色谱法(GC)液相色谱

4、法(LC)超临界流体色谱(SFC)2021/10/910什么是气相色谱法？气相色谱法以气体为流动相的色谱法GasChromatogaphy，简称GC按固定相状态的不同可分为：气固色谱(GSC)气液色谱(GLC)2021/10/911气相色谱仪流程气路系统汽化系统柱系统检测系统记录系统2021/10/912其他色谱法简介按固定相使用的形式可分为柱色谱（columnchromatography）将固定相装在色谱柱内纸色谱（PaperChromatography）用滤纸做固定相或固定相载体的色谱薄层色谱（ThinLayCh

5、romatography）固定相均匀涂在玻璃板或塑料板上2021/10/913第二章色谱法基本理论拟解决的问题色谱相关术语色谱法理论的概况色谱中的动力学理论色谱分离情况的评价方法影响色谱分离的主要因素及条件选择（从理论的角度加以判断）2021/10/914一、色谱相关术语关于色谱峰关于保留值关于分配平衡2021/10/915关于色谱峰的术语峰峰高基线峰宽半峰宽峰面积标准偏差σ2021/10/916关于色谱峰的术语峰底宽、半峰宽及标准偏差三者的关系为：W=4σ，Wh/2=2.354σ拖尾峰伸舌峰鬼峰、假峰畸峰峰底基线漂

6、移基线噪声谱带扩张2021/10/917关于保留值的术语死时间（t0，tM）：无保留组分出峰时间保留时间（tR）：调整保留时间（t’R）：2021/10/918关于保留值的术语死体积（V0，VM）：保留体积（VR）：调整保留体积（V’R）：2021/10/919关于保留值的术语保留指数（I）：又叫Kovats，它规定正构烷烃的保留指数是其碳数的100倍，其它物质的保留指数在实际色谱条件下测定。选取与被测物相邻的两种正构烷烃做参照系，其中一种碳数为Z，另一种为Z+1，被测物的保留指数由下式计算：2021/10/920二

7、、色谱基本理论概述研究理论的目的解决色谱峰的分离问题三个色谱基本理论问题色谱热力学问题——发展高选择性色谱柱色谱动力学问题——发展高效能色谱柱分离条件的最优化问题——分离条件优化2021/10/921三、色谱动力学理论研究流出曲线展宽的本质及曲线形状变化的影响因素塔板理论速率理论2021/10/922塔板理论将色谱柱比作精馏塔，通过概率理论得到流出曲线方程：1.塔板理论2021/10/923塔板理论当t=tR时，C=Cmax，峰高正比于进样量W，是峰高定量的理论基础。当n越大，柱效越大，Cmax/W越大。即保留时间一

8、定时，塔板数越多，峰越高。Cmax反比于tR，tR小，Cmax大，保留时间小的组分峰高且窄。tR大，Cmax小，保留时间大的组分峰低且宽。2021/10/924柱效由流出曲线方程导出：H=L/n2021/10/925柱效n是峰相对展宽的量度n是柱效的量度n是常数时，Y与tR成正比n越大，h越小，表明组分在柱中达到的分配平衡次数越多，对分离越有利