第四章 中药制剂的含量测定ppt课件.ppt

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1、第四章中药制剂的含量测定第一节定量测定的目的与意义含量测定是中药制剂质量控制的重要指标测定对象：有效成分、指标成分、毒性成分目的：判定药物的优劣，保证临床用药的安全、有效注意点：与西药含量测定的区别观点：指标成分有效成分单一成分多指标成分/有效成分第一节定量测定样品的处理样品处理的作用充分释放被测成分除杂纯化富集浓缩或衍生化使样品形式、溶剂符合测定要求一.样品的粉碎样品粉碎的目的：保证所取样品均匀且有代表性较快且完全地提取被测成分粉碎设备：粉碎机、研钵、食品处理机高速匀浆机或玻璃匀浆器。二.样品的提取冷浸法适用：热不稳定的样品方法：称取一定量样品置于带塞容器内，加入适量溶剂（样品量的10

2、～50倍），称重，浸泡提取，浸泡时间12～24小时。浸泡后再称重，补足溶剂。测定：部分测定法（等量法）全部测定法（总量测定法）优点：操作简单缺点：费时、费溶剂、不易提取完全回流提取法适用：热稳定性的成分方法：以单一溶剂或混合溶剂于水浴/电热套加热回流提取优点：提取效率比冷浸法高，提取时间短，缺点：提取杂质较多不宜用于热不稳定或挥发性的成分连续回流提取法（索氏提取）适用：热稳定性的成分方法：样品置索氏提取器中，用遇热可以挥发的溶剂进行反复提取优点：提取效率高，所需溶剂少提取杂质少，操作简便缺点：受热易分解的成分不宜使用超声提取法适用：热稳定性的成分方法：样品置适当容器中，加入提取溶剂，放入

3、超声振荡器中提取。优点：提取效率高，提取速度快，操作简便注意：超声频率、提取时间、温度需考察超临界流体提取法（SFE）适用：主要用于热不稳定成分或挥发性成分，也可热稳定性成分主要用于非极性、弱极性化合物，也可极性化合物——加入极性改性剂（甲醇、氯仿、苯），增加其溶解能力。方法：超临界流体萃取仪优点：萃取效率高、速度快、准确度高、选择性较高、节省溶剂、易于自动化，可避免使用易燃，有毒的有机溶剂，并能与色谱和光谱等仪器联用。二.样品的分离净化沉淀法：利用某些试剂与被测成分或杂质生成沉淀，分离沉淀或保留溶液的精制方法蒸馏法：利用某些被测成分具有挥发性，采用蒸馏法，收集馏出液进行含量测定；或某些

4、成分经蒸馏分解成挥发性成分，利用分解产物（要求结构明确）进行测定。最常用：水蒸气蒸馏法适用：挥发油，小分子生物碱优化：蒸馏液中加入一定量无机盐（盐析作用），使挥发性成分更完全地蒸馏出来液一液萃取法⒈直接萃取法：利用被测成分与干扰成分在有机溶剂（萃取剂）中的溶解度不同，通过多次萃取达到分离净化的目的。萃取次数：实验考察（回收率符合）溶剂的选择：根据被测组分疏水性的相对强弱选择极性适当的溶剂水相pH的控制：弱酸性成分pH≤Ka-2弱碱性成分pH≥PKa+2盐析作用：水相用NaCl饱和，提高提取率。2.离子对萃取法适用：高度离解的有机酸、有机碱中药制剂分析主要用于生物碱（B）离子对试剂：常为酸

5、性染料（In-）如：溴百里酚蓝（BTB）和溴甲酚绿（BCG）注意：水相pH值的控制离子对试剂的选择。色谱法最常用：经典微柱色谱（固相萃取、液—固萃取）方法：将样品溶液加到装有合适固定相的色谱柱中，将被测成分保留于柱上，洗去杂质后，再洗脱被测成分进行测定。或者：使杂质强烈保留于柱上，直接洗脱被测成分进行测定。适用于：总类成分的含量测定进展：商品LSE柱作为GC、HPLC的预处理柱LSE常用填料：⒈硅胶、氧化铝等：传统吸附剂不极性吸附作用氧化铝：用于生物碱、苷类等碱性、中性成分的测定，吸附酸性成分硅胶：适合于分离中性或酸性化合物，强烈保留碱性化合物。⒉键合相硅胶：十八烷基键合相硅胶（C18，

6、ODS）、C8——分离脂溶性杂质或成分苯基、氰基键合相硅胶——分离水溶性杂质或成分⒊大孔树脂：分为极性和非极性型，D101最常用注意：预处理；定量时回收率⒋聚酰胺：氢键吸附——常用于含ph－OH的黄酮类成分⒌硅藻土、纤维素：亲水型填料，分配作用流动相：与水不混溶的有机溶剂洗脱：亲脂性的成分⒍离子交换树脂：萃取样品液中可离解化合物除去样品中的离子，防止组分分解消化法目的：重金属检查限量较低，有机成分往往会严重干扰测定，须采用合适的方法破坏这些有机物常用的破坏方法：湿法消化，干法消化⒈湿法消化硝酸—高氯酸法适用于血，尿、组织等生物样品和动植物药制剂的破坏有机金属药物经破坏后，得到的无机金属离

7、子一般呈高价态。本法不能用于含氮杂环药物的破坏硝酸—硫酸法适用于大多数有机物质的破坏破坏得到的无机金属离子均为高价态不能用于含碱土金属有机药物的破坏（不适用于与硫酸形成不溶性硫酸盐的金属离子）硫酸—硫酸盐法常用于含砷或锑有机药物的破坏，破坏得到的无机金属离子多为低价态（三价砷或锑）。样品中加入浓硫酸作氧化剂，加入硫酸盐提高硫酸的沸点，增强硫酸的氧化破坏能力，且防止硫酸的分解损失。其它湿法硝酸—硫酸—高氯酸法硫酸—氧化剂法（过氧化氢法