第四章 原子吸收光谱法测重金属铜吸光度ppt课件.ppt

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1、第四章原子吸收光谱法Atomicabsorptionspectrometry(AAS)AlanWalsh(1916-1998)和他的原子吸收光谱仪在一起4.1原子吸收光谱法原理原子吸收光谱法（AAS）是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量为基础的分析方法。1802年，发现原子吸收现象；1955年，Australia物理学家AlanWalsh成功的将该现象应用于了分析。60年代中期发展最快。它在地质、冶金、机械、化工、农业、食品、轻工、生物医药、环境保护、材料科学等各个领域有广泛的应用。

2、近年来，由于对AAS的创新研究，有了突破性进展。4.1.1原子吸收光谱的产生1.Boltzmann分布定律(P95-96)在温度较高的等离子体火焰中,核外电子在各量子化能级上的分布遵循Boltzmann定律2.原子吸收光谱的产生当有辐射通过自由原子蒸气，且入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态（一般情况下都是第一激发态）所需要的能量频率时，原子就要从辐射场中吸收能量，产生共振吸收，电子由基态跃迁到激发态，同时伴随着原子吸收光谱的产生。.吸收光谱与发射光谱的关系共振线与吸收线基态第一激发态，又回到基态，发射出光谱线，称共振发射线。同样

3、从基态跃迂至第一激发态所产生的吸收谱线称为共振吸收线（简称为共振线）。吸收线能量与波长关系λ=hc/ΔE吸收线的特点表征（1）波长，（2）形状，（３）强度（4）峰宽波长：λ；Δυ-吸收线半宽强度由两能级之间的路迂几率来决定。吸收线半宽度一般在0.01～０.１Å发射线半宽度一般在0.005～0.02Å4.1.2.原子吸收光谱的轮廓由于原子能级是量子化的，因此，在所有的情况下，原子对辐射的吸收都是有选择性的。由于各元素的原子结构和外层电子的排布不同，元素从基态跃迁至第一激发态时吸收的能量不同，因而各元素的共振吸收线具有不同的特征。　原子吸收光谱位

4、于光谱的紫外区和可见区。1.谱线的轮廓P962.谱线的变宽因素①.自然宽度ΔυN它与原子发生能级间路迂时激发态原子的有限寿命有关。一般情况下约相当于10-4Å②.多普勤（Doppler）宽度ΔυD这是由原子在空间作无规热运动所引致的。故又称热变宽。M的原子量，T绝对温度，υ0谱线中频率一般情况:ΔυD=10-2Å动画③.压力变宽（碰撞变宽）原子核蒸气压力愈大，谱线愈宽。同种粒子碰撞——称赫尔兹马克（Holtzmank）变宽,异种粒子碰撞-------称罗论兹（Lorentz）变宽。10-2Å④.场致变宽b(塞曼变宽)⑤自吸变宽光源空心阴极灯发射

5、的共振线被灯内同种基态原子所吸收产生自吸现象。动画4.1.3积分吸收与峰值吸收(原子吸收的测量)1.积分吸收(1)积分公式对谱线轮廓K的曲线进行积分后得到的总积分称为面积积分系数或积分吸收.f-----振子强度,N----单位体积内的原子数,e----为电子电荷,m----个电子的质量.(2)积分吸收的限制如果我们测量∫Krdυ,就可求出原子核浓度。但是谱线宽度为10-2Å左右。需要用高分辨率的分光仪器，这是难以达到的。一百多年前已发现，但一直难以使用。2.峰值吸收1955年Walsh提出，在温度不太高的稳定火焰条件下，峰值吸收系数与火焰中被测

6、元素的原子浓度也正比。A=kNl3锐线光源指所发射谱线与原子化器中待测元素所吸收谱线中心频率一致,而发射线半宽度远小于吸收线的半宽度.吸收线半宽度一般在0.01-０.１发射线半宽度一般在0.005-0.02Å4.1.4.原子吸收的特点（1）选择性好采用了锐线光源（2）灵敏度高火焰法光度法:70多种元素可达mg.L-1或mg.kg-1；石墨炉法:可达10-10-10-14（3）精密度高火焰法光度法:RSD3%;石墨炉法:RSD5%（4）操作方便（5）应用性广（6）局限性4.2原子吸收分光光度计类型：单道单光束和单道双光束北京生产的AA2610型原

7、子吸收光谱仪4.2.1仪器结构与工作原理器仪的组成：五个部分P99锐线光源：空心阴极灯(HCL)原子化器：火焰原子化器(FAAS)、石墨炉原子化器（GFAAS）、氢化物原子化器（HGAAS）单色器：平面衍射光栅、中阶梯光栅二维色散系统检测器：光电倍增管（PMT）计算机工作站：数据处理及仪器控制原子吸收分光光度计工作B原理示意图1.光源--空心阴极灯（1）基本构造阴极:钨棒作成圆筒形筒内熔入被测元素阳极:钨棒装有钛,锆,钽金属作成的阳极管内充气：氩或氖称载气极间加压500--300伏要求稳流电源供电。空心阴极灯画（2）.HCL发光原理在高压电场（

8、300-500v）直流下,阴极向正极高速飞溅放电,与载气原子碰撞,使之电离放出二次电子,而使场内正离子和电子增加以维持电流。载气离子在电场中大大加速,