第六章晶体薄膜衍衬成像分析教材ppt课件.ppt

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1、第十一章晶体薄膜衍衬成像分析§11-2薄膜样品制备样品要求Ⅰ、样品的组织结构必须与大块样品相同Ⅱ、样品相对于电子束而言必须有足够的透明度Ⅲ、样品有一定的强度和刚度工艺过程从大块试样上切割厚度为0.3~0.5mm厚的薄片样品薄片的预先减薄最终减薄机械法化学法§11-3衍射衬度形成机理明场像与暗场像前面已经讲过,衍射衬度是来源于晶体试样各部分满足布拉格反射条件不同和结构振幅的差异（如图）。明场像中心暗场衍射成像晶面反射并受到物镜光栏挡住，因此，在荧光屏上就成为暗区，而OA晶粒则为亮区，从而形成明暗反差。由于这种衬度是由于存在布拉格衍射造成的，因此，称为衍射衬度。设入射电子强度为IO，(hk

2、l)衍射强度为Ihkl，则A晶粒的强度为IA=I0-Ihkl，B晶粒的为IB=I0，其反差为IA/IB=(I0-Ihkl)/I0。明场像——上述采用物镜光栏将衍射束挡掉，只让透射束通过而得到图象衬度的方法称为明场成像，所得的图象称为明场像。暗场像——用物镜光栏挡住透射束及其余衍射束，而只让一束强衍射束通过光栏参与成像的方法，称为暗场成像，所得图象为暗场像。暗场成像有两种方法：偏心暗场像与中心暗场像。必须指出：①只有晶体试样形成的衍衬像才存明场像与暗场像之分，其亮度是明暗反转的，即在明场下是亮线，在暗场下则为暗线，其条件是，此暗线确实是所造用的操作反射斑引起的。a:明场像,b:暗场像，c：

3、电子衍射像明场像与暗场像图象衬度互补§11-4消光距离消光距离：振荡的深度周期d－晶面间距n－原子面上单位面积内所含晶胞数θ－布拉格角Fg－结构因子§11-5衍衬象运动理论的基本假设从上节已知，衍衬衬度与布拉格衍射有关，衍射衬度的反差，实际上就是衍射强度的反映。因此，计算衬度实质就是计算衍射强度。它是非常复杂的。为了简化，需做必要的假定。由于这些假设，运动学所得的结果在应用上受到一定的限制。但由于假设比较接近于实际，所建立的运动学理论基本上能够说明衍衬像所反映的晶体内部结构实质，有很大的实用价值。基本假设包括下列两点：1.采用双束近似处理方法，即所谓的“双光束条件”2假设相邻两入射束之间

4、没有相互作用，每一入射束范围可以看作在一个圆柱体内，只考虑沿柱体轴向上的衍射强度的变化计算每个柱体下表面的衍射强度，汇合一起就组成一幅由各柱体衍射强度组成的衍衬象，这样处理问题的方法，称为柱体近似。衍射强度将Ig随晶体厚度t的变化画成如右图所示。显然，当S=常数时，随着样品厚度t的变化衍射强度将发生周期性的振荡。振荡的深度周期：tg=1/s这就是说，当t=n/s(n为整数）时，Ig=0。当t=(n+1/2)/s时，Ig=Igmax=1/(sζg)2Ig随t的周期性振荡这一运动学结果。定性地解释了晶体样品的锲形边缘处出现的厚度消光条纹。2.等倾消光条纹第五节不完整晶体衍衬象运动学解释一.不

5、完整晶体及其对衍射强度的影响上一节讨论了完整晶体的衍衬象，认为晶体时理想的，无缺陷的。但在实际中，由于熔炼，加工和热处理等原因，晶体或多或少存在着不完整性，并且较复杂，这种不完整性包括三个方向：1.由于晶体取向关系的改变而引起的不完整性，例如晶界、孪晶界、沉淀物与基体界向等等。2.晶体缺陷引起，主要有关缺陷（空穴与间隙原子），线缺陷（位错）、面缺陷（层错）及体缺陷（偏析，二相粒子，空洞等）。3.相转变引起的晶体不完整性：①成分不变组织不变（spinodals）；②组织改变成分不变（马氏体相变）；③相界面（共格、半共格、非共格），具有以上不完整性的晶体，称为不完整晶体。由于各种缺陷的存在，

6、改变了完整晶体中原子的正常排列情况，使的晶体中某一区域的原子偏离了原来正常位置而产生了畸变，这种畸变使缺陷处晶面与电子束的相对位相发生了改变，它与完整晶体比较，其满足布拉格条件就不一样，因而造成了有缺陷区域与无缺陷的完整区域的衍射强度的差异，从而产生了衬度。根据这种衬度效应。人们可以判断晶体内存在什么缺陷和相变。我们首先一般性的讨论当晶体存在缺陷时衍射强度的影响，然后再对不同缺陷的具体影响进行分析。与理想晶体比较，不论是何种晶体缺陷的存在，都会引起缺陷附近某个区域内点阵发生畸变，如果我们仍然采用柱体近似的方法，则相应的晶体柱也将发生某种畸变，如图所示。此时，柱体内深度Z处的厚度元dz因受

7、缺陷的影响发生位移R,其坐标矢量由理想位置的Rn变为Rn’：Rn’=Rn+R所以，非完整晶体的衍射波合波的振幅为：A=F∑ne-2πiΔk·Rne-2πiΔk·Rn=e-2πi(g+s)·(Rn+R)=e-2πi(g·Rn+s·Rn+g·R+s·R)g·Rn=整数，s·R很小，忽略，s·Rn=szA=F∑ne-2πiΔk·Rn=F∑ne-2πisz·e-2πig·R与理想晶体的振幅φ=F∑ne-2πisz相比较，我们发现由于晶体的不