第二章 气相色谱法 ppt课件.ppt

《第二章 气相色谱法 ppt课件.ppt》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、第二章色谱理论基础及气相色谱法第一节色谱法概述固定相流动相色谱柱一、色谱起源及发展俄国植物学家米哈伊尔·茨维特石油醚色谱法的发展历史年代发明的色谱方法或重要应用1906用碳酸钙作吸附剂分离植物色素。最先提出色谱概念。1931德国柏林威廉皇帝研究所的库恩用氧化铝和碳酸钙分离α-、β-和γ-胡萝卜素。吸附色谱1938最先使用薄层色谱法。分配色谱1938用离子交换色谱法分离了锂和钾的同位素。1941提出色谱塔板理论；发明液-液分配色谱；预言了气体可作为流动相（即气相色谱）。1944发明了纸色谱。1949在氧

2、化铝中加入淀粉黏合剂制作薄层板使薄层色谱进入实用阶段1952从理论和实践方面完善了气-液分配色谱法。1956提出色谱速率理论，并应用于气相色谱。1957基于离子交换色谱的氨基酸分析专用仪器问世。1957基于离子交换色谱的氨基酸分析仪问世。1958发明毛细管柱气相色谱。1959发表凝胶过滤色谱的报告。1964发明凝胶渗透色谱。1965发展了色谱理论，为色谱学的发展奠定了理论基础1975发明了以离子交换剂为固定相、强电解质为流动相，采用抑制型电导检测的新型离子色谱法。1981创立了毛细管电泳法。色谱法起过关键作用

3、的诺贝尔奖研究工作年代获奖学科获奖研究工作1937化学类胡萝卜素化学，维生素A和B1938化学类胡萝卜素化学1939化学聚甲烯和高萜烯化学1950生理学、医学性激素化学及其分离、肾皮素化学及其分离1951化学超铀元素的发现1955化学脑下腺激素的研究和第一次合成聚肽激素1958化学胰岛素的结构1961化学光合作用时发生的化学反应的确认1970生理学、医学关于神经元触处迁移物质的研究1970化学糖核苷酸的发现及其在生物合成碳水化合物中的作用1972化学核糖核酸化学酶结构的研究1972生理学、医学抗体结构的研究二

4、、色谱法定义和特点1、色谱法的定义利用物质的物理化学性质建立的分离、分析方法实质：分离目的：定性分析或定量分析色谱法与光谱法的主要区别：色谱法具有分离及分析功能，而光谱法不具备分离功能。分析混合物最有力的手段2、色谱法的特点（1）分离效率高：上万理论塔板数（2）应用范围广：气、固、液（3）分析速度快：数分钟至数小时（4）样品用量少（5）灵敏度高（6）分离和测定一次完成，可以和多种波谱分析仪器联用（7）易于自动化，可在工业流程中使用三、色谱法的分类（一）按两相物理状态分气相色谱法(gaschromatograp

5、hy简称GC)：用气体作流动相的色谱法。气－液色谱法GLC气相色谱法气－固色谱法GSC液相色谱法(liquidchromatography简称LC)：用液体作流动相的色谱法。液-液色谱法LLC液相色谱法液-固色谱法LSC超临界流体色谱法(SFC)：用超临界状态的流体作流动相的色谱法。超临界状态的流体不是一般的气体或流体,而是临界压力和临界温度以上高度压缩的气体,其密度比一般气体大得多而与液体相似,故又称为“高密度气相色谱法”（二）按分离原理分1、吸附色谱法（adsorptionchromatography）根

6、据吸附剂表面对不同组分物理吸附能力的强弱差异进行分离的方法。2、分配色谱法（partitionchromatography）根据不同组分在固定相中的溶解能力和在两相间分配系数的差异进行分离的方法。3、离子交换色谱法（ionexchangechromatography）根据不同组分离子对固定相亲和力的差异进行分离的方法。4、排阻色谱法（sizeexclusionchromatography）又称凝胶色谱法（gelchromatography）根据不同组分的分子体积大小的差异进行分离的方法。其中：以水溶液作流动相

7、的称为凝胶过滤色谱法；以有机溶剂作流动相的称为凝胶渗透色谱法5、亲和色谱法(affinitychromatography)利用不同组分与固定相共价键合的高专属反应进行分离的方法（三）按固定相的形式1.柱色谱法（columnchromatography）填充柱色谱法开管柱色谱法2.平板色谱法（planerchromatography）纸色谱法薄层色谱法四、色谱流出曲线和术语（一）色谱流出曲线（二）术语1、基线(baseline)：2、死时间t0（tM)（deadtime）：3、死体积V0（deadvol

8、ume）：V0=t0·F04、保留值：（1）保留时间tR（retentiontime）（2）调整保留时间tR’（adjustedretentiontime）（3）保留体积VR（retentionvolume）（4）调整保留体积VR’（adjustedretentionvolume保留值与固定相和流动相的性质、固定相的量、柱温、流速和柱体积有关（5）相对保留值r21（relativeretention