第二章 提取分离和纯化ppt课件.ppt

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1、第二章中药化学成分的提取分离与鉴定主要内容第一节中药化学成分的提取方法第二节中药化学成分的分离方法第三节中药化学成分结构研究简介第一节中药化学成分的提取方法提取前的准备工作：基源、产地、药用部位、采集时间与方法的考察及文献调研；提取前的预处理：粉碎、脱脂、酶的灭活；提取方法：溶剂提取法、水蒸汽蒸馏法及升华一、溶剂提取法（一）基本原理（二）溶剂的选择（三）溶剂提取的方法（一）溶剂提取法的原理渗透扩散（二）溶剂的选择溶剂提取法的关键是选择合适的溶剂，一种好的溶剂应对所提取的成分有较大的溶解度，而对共存杂质的溶解度很小。良好溶剂的选择应遵循“相似相溶”原理。一般说来，只

2、要溶剂的极性与化学成分的极性相似，化学成分就易被溶解。溶剂的极性与介电常数ε有关，溶剂的ε值越大，极性越大。一些常用溶剂一些常见溶剂的亲水性或亲脂性的强弱顺序溶剂分类——按照极性大小和溶解性能1、水2、亲水性有机溶剂3、亲脂性有机溶剂1、水强极性溶剂，对药材细胞穿透力大，中药中亲水性成分，如无机盐、有机酸盐、生物碱盐、糖类、苷类、鞣质、氨基酸、蛋白质等都能被水提出。水作为提取溶剂有安全、经济、廉价易得等优点，缺点是水提取液（有其是含糖或蛋白质）易霉变，难以保存，而且不易浓缩和过滤。(2)亲水性有机溶剂包括甲醇、乙醇和丙酮；这类有机溶剂具有较大的极性，与水可任意混溶

3、；乙醇对中药材的细胞不仅有较强的穿透力，而且对许多成分的溶解性能好，价廉，回收方便，因此是提取中药成分最常用的溶剂。(3)亲脂性有机溶剂包括石油醚、苯、乙醚、氯仿、乙酸乙酯等。这是一类与水不能任意混溶的有机溶剂，对非极性成分溶解的选择性较强。天然药物中的挥发油、油脂、叶绿素、树脂、游离生物碱及一些苷元均可被这类溶剂提出。这类溶剂沸点低、浓缩回收方便，但易燃、有毒、价高，对设备要求高，穿透药材组织的能力较差，故应用这类提取溶剂有一定的局限性。2.提取方法(１)浸渍法(２)渗漉法(３)煎煮法(４)回流提取法(５)连续回流提取法(６)超声提取法（１）浸渍法又称冷浸法，适

4、用于遇热易破坏成分以及含大量淀粉、树胶、果胶、黏液质等多糖成分的药材，多用水、乙醇作溶剂。但本法提取时间长，效率不高，特别是在用水作溶剂浸渍时，提取液易发霉变质，必要时可加适量防腐剂。(2)渗漉法该法适用于以水、稀醇为溶剂。用低沸点易挥发的溶剂提取，不宜用此法。因在室温下进行，故特别适用于遇热易破坏成分的提取。本法在渗滤过程中，不断加人新溶剂，与渗滤液一直保持相当的浓度差，故提取效率比浸渍法高。但存在溶剂用量大、费时较长的缺点。(3)煎煮法本法属热浸渍法，提取效率比冷浸法高。但含挥发性成分及遇热不稳定成分的提取不宜用此法。含多糖类成分药材煎煮后，药液黏稠，过滤较困

5、难。此法仅适用于水作溶剂的提取（４）回流提取法本法适用于有机溶剂的提取，提取效率与煎煮法相同。对热不稳成分的提取不宜用此法(5)连续回流提取法—索氏提取法应用挥发性有机溶剂提取天然药物中的有效成分较多采用该法。本法仅需少量溶剂就能使有效成分提取完全，提取效率高。但提取液受热时间长，一般需4～10小时。(6)超声提取法利用超声波强烈振动能传递巨大能量给浸提药材和溶剂，从而破坏植物药材的细胞，加强胞内物质的释放、扩散和溶解，加速有效成分的浸出。该方法具有提取时间短、提取效率高、无须加热等优点，但此法对容器壁的厚薄及放置要求较高。目前尚为实验室小规模使用。3、影响溶剂提

6、取效率的因素（1）药材粉碎度；（2）湿度；（3）浓度差；（4）时间；（5）溶剂；其中选择适当的溶剂是提取的关键，溶剂的选择主要从溶解度方面考虑，同时要注意到溶剂易回收、安全低毒、价廉等因素。增溶与助溶由于在中药的提取液中，存在着复杂的混合物，各成分的相互影响，有时会产生增溶现象，增大了欲提取成分的溶解度。但有时又可能相互生成难溶性化合物，改变了欲提取成分的溶解性能而提取不出。增溶助溶现象举例（1）已知含生物碱的中药与甘草配伍，生物碱与甘草酸产生沉淀，生物碱可能提取不出来。（2）黄连等中的小檗碱与黄芩苷产生沉淀，生物碱与银花中的绿原酸发生沉淀，大黄鞣质与栀子、茵陈之

7、间也有沉淀产生。（3）有的成分因其他成分的存在，溶解度有较大的改变，如油脂类杂质的存在可以使不溶于石油醚的香豆素溶解，含麻黄的方剂中如有葛根则麻黄碱的含量增加等等。增溶助溶现象的原因（1）中药中含有某些能表面活性物质，如皂苷、树胶、蛋白质等。（2）中药汤剂属于胶体溶液，由许多难溶物质的分子组成的微粒混悬于介质中成为溶胶或粗分散体系，也是使物质在溶液中含量增加的一个重要因素。(二)水蒸气蒸馏法水蒸气蒸馏法适用于能随水蒸气馏出而不被破坏的天然药物成分的提取。中草药中的挥发油、某些小分子生物碱、小分子酚性物质等都可采用本法提取。(三)升华法有些固体物质在低于其熔点的温度

8、下加热，不