行业标准：DB12∕T 954-2020 奶牛场粪污铜、锌含量的测定 分光光度法.pdf

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1、ICS65.020.30B43DB12天津市地方标准DB12/T954—2020奶牛场粪污铜、锌含量的测定分光光度法DeterminationofCuandZncontentofdairyfarmmanure–Spectrophotometry2020-08-18发布2020-10-01实施天津市市场监督管理委员会发布DB12/T954—2020前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由天津市农业农村委员会提出并归口。本标准起草单位：农业农村部环境保护科研监测所、军事科学院军事医学研究院环境医学与作业医学研究所。本标准

2、主要起草人：赵润、李辰宇、王景峰、张克强、邱志刚、李佳佳、徐浩淇。1DB12/T954—2020奶牛场粪污铜、锌含量的测定分光光度法1范围本标准规定了基于微波消解和化学显色分光光度法测定规模化奶牛场粪污中铜（Cu）、锌（Zn）含量的技术要求及操作方法。本标准适用于规模化奶牛场粪污中铜（Cu）、锌（Zn）含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法G

3、B/T26798—2011单光束紫外可见分光光度计GB/T26810—2011可见分光光度计GB/T26814—2011微波消解装置GB/T27522—2011畜禽养殖污水采样技术规范CJ/T51—2018城镇污水水质标准检测方法3粪污样品采集3.1采样物品按照GB/T27522—2011中第4.1款的规定执行。3.2采样方法按照GB/T27522—2011中第4.4款的规定执行。3.3样品处理每100mL样品中加入1mL稀硝酸（将硝酸与纯水以1:4的体积比混合）并震荡，防止金属离子沉淀。4样品微波消解4.1方法原理结合高压消解和微波快速

4、加热，水样和酸的混合物吸收微波能量后，酸的氧化反应活性增加，样品中的金属元素释放到溶液中。4.2试剂材料4.2.1实验用水：应符合GB/T6682—2008中二级水的规定要求。2DB12/T954—20204.2.2硝酸：ρ（HNO3）=1.42g/mL，分析纯。4.2.3稀硝酸（1+4）：将硝酸（4.2.2）和实验用水（4.2.1）以1:4的体积比进行混合。4.2.4过氧化氢：质量分数30%。4.3仪器设备4.3.1微波消解仪应符合GB/T26814—2011中第4章规定。4.3.2聚四氟乙烯消解罐应符合GB/T26814—2011中第

5、4.4款的规定。4.4样品消解4.4.1设定条件控温型微波消解仪，待消解温度升高至180℃后应保持180℃恒温15min。非控温型微波消解仪，应保证额定功率工作状态下微波消解时间不少于30min。4.4.2操作步骤准确称量样品5.0g或吸取样品5mL，置于聚四氟乙烯消解罐（4.3.2）内，加入1mL过氧化氢（4.2.4），样品混匀后加入20mL稀硝酸（1+4）（4.2.3），静置待反应平稳后加盖悬紧，置于微波消解仪中，按4.4.1要求运行微波消解仪。微波消解后取出消解罐静置冷却时间不少于5min，缓慢放气后开盖并移出消解液，实验用水（4.

6、2.1）荡洗消解罐2～3次，收集溶液转移至50mL容量瓶中定容，过0.22μm滤膜制成待测液备用。5铜（Cu）的测定5.1方法原理5.1.1方法：采用二乙氨基二硫代甲酸钠法测定粪污中的Cu元素，测定范围为0.02mg/L～0.60mg/L，应稀释1～2个梯度使待测液稀释至上述浓度范围。5.1.2原理：在pH9～10的碱性溶液中，Cu与二乙氨基二硫代甲酸钠生成黄棕色络合物，可被有机溶剂萃取，最大吸收波长为440nm，应在1h内完成测定。5.2试剂材料5.2.1实验用水：应符合GB/T6682—2008中二级水的规定要求。5.2.2硫酸：ρ（

7、H2SO4）=1.84g/mL，分析纯。5.2.3硫酸（1+4）：取200mL硫酸（5.2.2）缓慢加入800mL实验用水（5.2.1）中。5.2.4氨水：ρ（NH3·H2O）=0.90g/mL，分析纯。5.2.5氨水（1+4）：将氨水（5.2.4）与实验用水（5.2.1）按1:4的体积比进行混合。5.2.6四氯化碳：ρ（CCl4）=1.595g/mL，分析纯。5.2.7二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液：称取0.2g二乙基二硫代氨基甲酸钠，实验用水（5.2.1）溶解并转移至100mL容量瓶定容，过滤后存于棕色瓶中。3DB12/T954—2020

8、5.2.8EDTA-柠檬酸铵溶液：5.0g乙二胺四乙酸二钠盐二水合物（EDTA）和20.0g柠檬酸铵溶于实验用水（5.2.1）中并定容至100mL备用。5.2.9Cu标准储备溶液[ρ（Cu）=