第1章 热分析法ppt课件.ppt

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1、第一章热分析方法第一节热分析技术的概述1、热分析的定义1977年在日本京都召开的国际热分析协会(ICTA,InternationalConferenceonThermalAnalysis)第七次会议所下的定义：热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度之间关系的一类技术。这里所说的“程序控制温度”一般指线性升温或线性降温，也包括恒温、循环或非线性升温、降温。这里的“物质”指试样本身和(或)试样的反应产物，包括中间产物。上述物理性质主要包括质量、温度、能量、尺寸、力学、声、光、热、电等。根

2、据物理性质的不同，建立了相对应的热分析技术，例如：热重分析（Thermogravimetry，TG）质量微商热重分析（DifferentialThermogravimetry，DTG）逸出气体分析法（EvolvedGasAnalysis，EGA）温度差热分析法（DifferentialThermalAnalysis，DTA）定量差热分析法（QuatitativeDifferentialThermalAnalysis，QDTA）热量差示扫描量热分析（DifferentialScanningCalo

3、rimetry，DSC）尺寸热膨胀法（Thermodilatometry）线性膨胀法体积膨胀法力学特性声学特性光学特性电学特性磁学特性热机械分析法（ThermomechanicalAnalysis，TMA）动态热机械分析法（DyanmicThermomechanicalAnalysis，DTMA）扭辫分析法（TorsionalBraidAnalysis，TAB）热发声法（Thermosonimetry）热声学法（Thermoacoustimetry）热光学法（Thermophotometry）热

4、电学法（Thermoelectrometry）热磁学法（Thermomagnetometry）1.可在宽广的温度范围内对样品进行研究；2.可使用各种温度程序（不同的升降温速率）；3.对样品的物理状态无特殊要求；4.所需样品量可以很少（0.1g-10mg）；5.仪器灵敏度高（质量变化的精确度达10-5）；6.可与其他技术联用；7.可获取多种信息。2.热分析的主要优点1887年，法（德）国人第一次用热电偶测温的方法研究粘土矿物在升温过程中的热性质的变化。1891年，英国人使用示差热电偶和参比物，记

5、录样品与参照物间存在的温度差，大大提高了测定灵敏度，发明了差热分析（DTA）技术的原始模型。1915年，日本人在分析天平的基础上研制出热天平，开创了热重分析(TG)技术。1940-1960年，热分析向自动化、定量化、微型化方向发展。1964年，美国人在DTA技术的基础上发明了示差扫描量热法(DSC),Perkin-Elmer公司率先研制了DSC-1型示差扫描量热仪。3.热分析的起源热分析组织：国际热分析协会（InternationalConfederationforThermalAnalysis

6、）ICTA热分析发行的刊物有：热分析文摘（ThermalAnalysisAbstract）TAA，双月刊，1972热分析杂志（JournalofthermalAnalysis，双月刊，1969热化学学报（thermachemicalActa）,每年四卷，1974量热学与热分析杂志（CalorimetryandThermalAnalysis）日文，季刊，1974第二节热重法、微商热重法及其应用热重法（Thermogravimetry,TG或TGA）：在程序控制温度条件下，测量物质的质量与温度关系的

7、一种热分析方法。一、TG及DTG的测试原理热天平用于热重法的装置是热天平（热重分析仪）。热天平由天平、加热炉、程序控温系统与记录仪等几部分组成。热天平测定样品质量变化的方法有变位法和零位法。变位法：利用质量变化与天平梁的倾斜成正比的关系，用直接差动变压器控制检测。零位法：靠电磁作用力使因质量变化而倾斜的天平梁恢复到原来的平衡位置（即零位），施加的电磁力与质量变化成正比，而电磁力的大小与方向是通过调节转换机构中线圈中的电流实现的，因此检测此电流值即可知质量变化。图带光敏元件的自动记录热天平示意图。

8、天平梁倾斜（平衡状态被破坏）由光电元件检出，经电子放大后反馈到安装在天平梁上的感应线圈，使天平梁又返回到原点。带光敏元件的热重法装置——热天平示意图影响TG曲线的主要因素1．浮力的影响对流的影响升温速度4．试样周围气氛5．样品的粒度和用量6．试样皿（坩锅）1.浮力的影响浮力的变化时由于升温使试样周围的气体膨胀从而产生密度变化而引起的。300℃时浮力降低到常温的1/2左右900℃时浮力降低到常温的1/4左右2.对流的影响由于整个热天平系统是置于常温中而试样的周围受热，这就不可避免地要产生热的对流现