第10章气相色谱法ppt课件.ppt

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1、第14章气相色谱法（GasChromatography）气固色谱（GSC）：多孔性固体为固定相，分离的对象主要是一些永久性的气体和低沸点的化合物。气液色谱（GLC）固定相是用高沸点的有机物涂渍在惰性载体上。由于可供选择的固定液种类多，故选择性较好，应用亦广泛。目前由于使用了高效能的色谱柱，高灵敏度的检测器及微处理机，使得气相色谱法成为一种分析速度快、灵敏度高、应用范围广的分析方法。载气系统进样系统分离系统检测和记录系统温控系统§14-1气相色谱仪GC工作过程（一）气路系统1、气相色谱对载气的基本要求：（1）纯净通过装有活性炭、硅胶或分子筛等的净

2、化器，除去载气中的烃类物质、水分、氧等有害杂质。（2）稳定采用稳压阀和针形阀调节气体的压力和流量。（3）常用的载气氮气氢气氦气氩气2、气路结构单柱单气路：适用于恒温分析。双柱双气路：可以补偿气流不稳定及固定液流失对检测器的干扰，特别适合于程序升温。程序升温：指在一个分析周期内柱温随时间由低温向高温作线性或非线性变化，以达到用最短时间获得最佳分离的目的。（二）进样系统包括进样装置和气化室。1、进样器：微量注射器，六通阀2、气化室：液体样品引入后需要瞬间气化而不分解温度比柱温高出10～50℃对气化室的要求是：密封性好；体积小；热容量大；对样品无催化

3、作用。取样位置试样导入色谱柱旋转式六通阀进样器载气入口接色谱柱散热片加热块气化室示意图（三）分离系统(色谱柱)分离系统即色谱柱，是色谱仪的心脏。主要有两类：填充柱和毛细管柱。1）填充柱填充柱由不锈钢或玻璃材料制成，内装固定相，一般内径为2～4mm，长1～3m。填充柱的形状有U型和螺旋型二种。2）毛细管柱毛细管柱又叫空心柱，可以是不锈钢、玻璃或石英。内径0.l～0.5mm，柱长30~300m。毛细管色谱柱渗透性好，分离效率高（理论塔板数可达106）、分析速度块。但柱容量低，进样量小、要求检测器的灵敏度高，并且制备较难。（四）控制温度系统在气相色谱

4、测定中，温度是重要的指标，它直接影响色谱柱的选择分离、检测器的灵敏度和稳定性。控制温度主要指对色谱柱炉，气化室，检测器三处的温度控制。色谱柱的温度控制方式有恒温和程序升温二种。对于沸点范围很宽的混合物，往往采用程序升温法进行分析。控温系统作用恒温程序升温提高温度程序升温k'是热力学常数，随温度变化，温度越高，k'值越小，因此保留时间越短，据此，可通过柱温调节分离程度。恒温和程序升温分析烃类化合物（五）检测系统作用：将色谱分离后的各组分的量转变成可测量的电信号，然后记录下来。要求：灵敏度高；噪音低；线性范围宽；死体积小；响应速度快；结构简单；通用

5、性强。常用检测器：热导池检测器；氢火焰离子化检测器；电子捕获检测器；火焰光度检测器等。一、检测器的分类（l）浓度型检测器测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化，即检测器的响应值和组分的浓度成正比。如热导检测器和电子捕获检测器。（2）质量型检测器测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化，即检测器的响应值和单位时间内进入检测器某组分的量成正比。如氢焰离子化检测器和火焰光度检测器等。§14-2气相色谱检测器二、常用检测系统（1）热导池检测器(TCD)参比测量R1R2ABR1*R参比=R2*R测量只有载气通过时载气+组分R1*R参比≠R2*R测量测量依据：

6、利用载气与组分热导系数的差异进行测量a.测量电路：惠期登电桥b.影响热导检测器灵敏度的因素桥路电流：但I大，RN大，基线不稳，精密度降低，且金属丝易氧化烧坏。载气：导热系数大小：H2>He>N2一般选H2，因被测组份导热系数一般比较小热敏元件电阻值：及电阻温度系数。选钨丝或铼钨丝。池体温度：I和钨丝温度一定时，降低池体温度，将使池体与钨丝温差变大，提高灵敏度。检测器的温度应略高于柱温，防止组份冷凝。c.TCD特点结构简单，性能稳定，几乎对所有物质都有响应，且不破坏试样，通用性好，而且线性范围宽，价格便宜，因此是应用最广、最成熟的一种检测器。其主

7、要缺点是灵敏度较低，多用于常量到10gml-1以上组分的测定。（2）氢火焰离子化检测器(FID)火焰离子化机理依据：气体的导电率与该气体中所含带电离子的浓度成正比。（不是热电离而是化学电离）适用范围含碳有机化合物特点结构简单，灵敏度高（可检测ng/ml级痕量物质），死体积小，响应快，线性范围宽，稳定性好，是目前常用检测器之一。（3）电子捕获检测器(ECD)电子捕获机理适用范围卤素及亲电子物质常分析痕量具有电负性元素组分，如食品、农副产品中的农药残留量、大气、水中痕量污染物等。（基流）（基流下降——倒峰）特点高灵敏（10-14g/L)

8、、高选择性。线性范围较窄（102~104）.（4）火焰光度检测器(FPD)－硫磷检测器响应机理适用范围含硫、磷的有机化合物含磷化合物含硫化合物（1）