祁旋--晶体薄膜衍衬成像分析ppt课件.ppt

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1、晶体薄膜衍衬成像分析祁旋主要内容一、薄膜样品的制备二、衍射衬度成像原理三、消光距离四、衍衬运动学五、衍衬动力学六、高分辨电子显微像的原理一、薄膜样品的制备1基本要求①一般金属样品的厚度在500nm以下②样品制备过程中不能改变样品的组织结构③样品对电子束要有“透明度”，要让电子束能透过④薄膜应有一定的强度和刚度，操作过程不变形⑤不产生氧化和腐蚀2制作过程①切割：从大块试样上切割厚度为0.3~0.5mm厚的薄片电火花线切割：只能切割导体金刚石刃内圆切割机切割：可切割陶瓷等不导电的样品用一根往返运动的金属丝做切割工具，被

2、切割的样品作阳极、金属丝作阴极，两极间保持微小的距离，利用其间的电火花放电进行切割。厚度可达到0.5mm,且损伤层比较浅。②样品薄片的预先减薄有两种方法：机械法和化学法机械法:机械减薄法是通过手工研磨来完成的，可把材料减至70μm。化学法：把切割好的金属薄片放入配制好的化学试剂中，使它表面受腐蚀而继续减薄，厚度达到20~50μm。化学减薄液的成分③最终减薄目前效率最高最简便的方法是双喷电解抛光法对于不导电的陶瓷薄膜样品：金刚石刃内圆切割机械研磨离子减薄：用离子束在样品两侧以一定的倾角（5°~30°）轰击样品，使之减

3、薄。二衍射衬度成像原理衬度：衬度是像平面上相邻部分间的黑白对比或颜色差。主要有两种类型：质量厚度衬度和衍射衬度质量厚度衬度：主要针对非晶态复型样品，进行表面形貌分析衍射衬度：主要针对晶体薄膜样品，可以观察内部的精细结构，比如晶体缺陷、界面等2.1质量厚度衬度质量厚度衬度：由于非晶态复型样品不同微区间存在原子序数或厚度的差异而形成的，即质量厚度衬度，简称质厚衬度。主要是针对非晶态复型样品，是解释非晶态样品电子显微图像衬度的理论依据。2.2衍射衬度成像原理电子束通过薄膜样品时，电子将发生相干散射而形成衍射，由于晶体内各

4、晶面晶体学位向不同，导致衍射强度有所差异，由样品各处衍射束强度的差异形成的衬度叫做衍射衬度。当电子束穿过金属薄膜时：严格满足布拉格条件的晶面，产生强衍射束；不严格满足布拉格条件的晶面，产生弱衍射束；不满足布拉格条件的晶面，不产生衍射束。B晶粒某（hkl）晶面位向精确满足布拉格θB角，其余晶面均与衍射条件存在较大的偏差，（hkl）晶面的衍射束最强，强度为Ihkl,则强度为I0的入射电子束在B晶粒内经过散射后成为强度为Ihkl的衍射束和I0－Ihkl的透射束。A晶粒所有晶面组与B晶粒位向不同，均与布拉格条件存在较大的偏

5、差，在A晶粒的选区衍射花样中将不会出现任何衍射斑点而只有中心透射斑点，其透射束强度近似等于入射束强度I0。在电子显微镜物镜的背焦面上加一个尺寸足够小的物镜光阑，把B晶粒的hkl衍射束挡掉，只让透射束通过光阑孔到达平面，这时两个晶粒的像亮度有所不同，如果A晶粒亮度为背景，则B晶粒的像衬度为明场像（BF）——让透射束通过物镜光阑而把衍射束挡掉得到图像衬度的方法叫做明场成像，所得到的像叫明场像。暗场像（DF）——通过调节物镜光阑孔位置，挡住透射只让衍射束Ihkl通过光阑孔成像的方式叫暗场成像，所成的像称为暗场像。2.2.

6、1明场像和暗场像2.2.2中心暗场成像（CDF）在利用光阑所得的暗场像所得图像质量不高，有较严重的像差，这时用中心暗场成像法，把入射电子束倾斜2角使B晶粒的(hkl)晶面组处于强烈衍射的位向,而物镜仍处于光轴位置,仅B晶粒的(hkl)衍射束通过光阑孔，而透射束被挡掉。所得暗场像的衬度将明显高于明场像。上述说明：1.在晶体衍衬成像中，起决定作用的是晶体对电子的衍射，即某一最符合布拉格条件的(hkl)晶面组强衍射束起着关键的作用，它决定了图像的衬度。2.在暗场条件下，像点的亮度直接等于样品上相应物点在光阑孔所选定的那

7、个方向上的衍射强度。3.暗场像的衬度是与明场像互补的，且暗场像的衬度将明显地高于明场像。在金属薄膜的透射电镜分析中，暗场成像是一种十分有用的技术。4.衍衬图像完全是由衍射强度的差别所产生的，故这种图像必将是样品内不同部位晶体学特征的直接的反应。3消光距离入射束在晶体内受原子相干散射之后产生透射束和衍射束，随着电子波在晶体内深度方向上传播透射波强度不断减弱，相应的能量转移到衍射波方向，使衍射波的强度不断增大，在当传播到一定的深度A处，透射波强度下降为0，而衍射波强度上升为最大。入射波产生的衍射波也可以作为新的入射波进

8、行二次衍射，其方向与透射波传播方向相同。随着电子波在晶体深度方向的进一步传播，OA阶段的能量转移过程将以相反的方式在AB阶段重复,衍射波的强度逐渐下降而透射波的强度相应增大这种强烈的动力学,使Io和Ig在晶体深度方向上发生周期性的振荡.振荡的深度周期叫做消光距离，记做g“消光”的意义指的是，尽管满足衍射条件，但由于动力学相互作用而在晶体一定深度处衍射波的实