畜禽粪便中西玛津残留量的测定 气相色谱-质谱法（报批稿）.pdf

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1、ICS71.040Z22备案号：DB21辽宁省地方标准DB21/XXXXX—XXXX畜禽粪便中西玛津残留量的测定气相色谱-质谱法DeterminationofsimazineresidueinlivestockmanureGaschromatography-massspectrometrymethod2020–XX–XX发布2020-XX-XX实施辽宁省市场监督管理局发布DB21/XXXXX—XXXX前言本标准按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则》给出的规则编写。本标准由辽宁省农业农村厅提出并归口管理。本标准起草单位

2、：沈阳海关技术中心、沈阳农业大学、辽宁省农业科学院。本标准主要起草人：徐宜宏，付海滨，李晓东，姜玲玲，金雁，胡姝，张敏，李丽娜。本标准发布实施后，任何单位和个人如有问题和意见建议，均可以通过来电和来函等方式进行反馈，我们将及时答复并认真处理，根据实际情况依法进行评估及复审。归口管理部门通讯地址：辽宁省农业农村厅（沈阳市和平区太原北街2号），联系电话：024-23447862标准起草单位通讯地址：辽宁省沈阳市沈河区东滨河路106号，联系电话：024-24808859IDB21/XXXXX—XXXX畜禽粪便中西玛津残留量的测定气

3、相色谱-质谱法1范围本标准规定了畜禽粪便中西玛津残留量的气相色谱-质谱检测方法。本标准适用于畜禽粪便中西玛津残留量的检测。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于文本件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样经乙酸乙酯-乙腈混合溶液提取，通过弗罗里硅土固相萃取柱或中性氧化铝固相萃取柱净化，气相色谱-质谱法（GC-MS）测定与确证，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯

4、，水为GB/T6682规定的一级水。4.1正己烷：色谱纯；4.2石油醚：分析纯，30℃-60℃；4.3乙腈：色谱纯；4.4丙酮：色谱纯；4.5乙酸乙酯-乙腈（1+1，V+V）：量取50mL乙酸乙酯和50mL乙腈，混合均匀；4.6石油醚-丙酮（1+1，V+V）：量取50mL石油醚和50mL丙酮，混合均匀；4.7正己烷-石油醚（1+1，V+V）：量取50mL正己烷和50mL石油醚，混合均匀；4.8无水硫酸钠：于650℃灼烧4h，用前于105℃烘4h，冷却后贮于密闭容器中，备用；4.9西玛津标准品(CAS：122-34-9)：纯度

5、≥98%；4.10西玛津标准储备溶液：准确称取适量的西玛津标准品，用丙酮配制成浓度为100μg/mL的标准储备溶液；该溶液在0℃～4℃条件下保存（有效期为6个月）；4.11西玛津基质标准工作溶液：根据需要吸取一定体积的标准储备液（4.10），用空白样品提取液配成所需浓度的基质标准工作溶液；1DB21/XXXXX—XXXX4.12弗罗里硅土固相萃取柱：500mg，6mL或相当者；4.13中性氧化铝固相萃取柱：1g，3mL或相当者。5仪器和设备5.1气相色谱-质谱仪（GC-MS）：配有电子轰击源（EI）；5.2分析天平：感量0.

6、1mg和0.1g；5.3氮吹仪：可控温；5.4均质器：转速不低于10000r/min；；5.5离心机：转速不低于4000r/min；5.6涡旋混匀机。6试样制备与保存将采集的新鲜畜禽粪样品,置于洁净的塑料袋中,混匀，使固液均匀分布后，洁净容器内作为试样。密封并标明标记。-18℃以下冷冻干燥保存。在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。7测定步骤7.1提取称取试样2g（精确至0.01g），转入100mL离心管中。加入20mL乙酸乙酯-乙腈混合溶剂（4.5），均质提取40s，4000r/min离心5m

7、in，提取液经10g无水硫酸钠柱(4.8)过滤至浓缩管，残渣再加入20mL乙酸乙酯-乙腈混合溶剂（4.5），重复上述操作。合并滤液于同一浓缩管中，于40℃减压蒸发至近干,待净化。7.2净化7.2.1禽类粪便样品：用2mL正己烷（4.1）将上述残渣涡旋混合溶解，注入预先用5mL正己烷淋洗的弗罗里硅土固相萃取柱（4.12）中净化。分别用10mL正己烷，10mL石油醚淋洗，弃掉淋洗液。用10mL石油醚-丙酮（4.6）的混合溶剂洗脱，控制流速2∽3mL/min。收集全部洗脱液于浓缩管中，于40℃减压蒸发至近干，用正己烷（4.1）定容

8、至1.0mL，涡旋混合溶解残渣，供GC-MS测定。7.2.2畜类粪便样品：用2mL正己烷将上述残渣涡旋混合溶解，注入预先用5mL正己烷预淋洗的中性氧化铝柱（4.13）中净化。分别用10mL用正己烷，10mL正己烷-石油醚（4.7），弃掉淋洗液。用10mL石油醚-丙酮（4.6）的混合溶剂洗脱