《枸杞及制品中枸杞红素的测定》（征求意见稿）.pdf

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1、TB宁夏食品安全协会团体标准T/NXFSA004S—2020枸杞及其制品中枸杞红素的测定2020-XX-XX发布2020-XX-XX实施宁夏食品安全协会发布T/NXFSA004S—2020前言本标准的编写符合GB/T1.1-2009《标准化工作指南第一部分标准的结构与编写》的要求。本标准由百瑞源枸杞股份有限公司提出。本标准由宁夏食品安全协会归口。本标准的主要起草单位：百瑞源枸杞股份有限公司、宁夏农产品质量标准与检测技术研究所、中国科学院大连化学物理研究所本标准的主要起草人：陆文静、马玲玲、张金宏、张莹中、陈玉娜、苟春林、靳艳IT/NXFSA004S—2020枸杞及其

2、制品中枸杞红素的测定1范围本方法规定了枸杞红素的测定方法，液相色谱法。本方法适用于枸杞及其制品中枸杞红素的测定。2原理枸杞红素为玉米黄素二棕榈酸酯，试样经乙酸乙酯、正己烷、无水乙醇等有机溶剂提取后，定容、离心、过滤，经反向色谱柱分离，外标法定量。3试剂与材料除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级。3.1试剂3.1.1甲醇（CH3OH）：色谱纯。3.1.2二氯甲烷（CH2Cl2）：色谱纯。3.1.3乙腈（CH3CN）：色谱纯。3.1.4乙酸乙酯（CH3COOC2H5）。3.1.5无水乙醇(C2H6O)。3.1.6正己烷(C6H14)。3

3、.1.7石英砂：60-80目。3.2试剂配制3.2.1提取溶剂：正己烷:乙酸乙酯:甲醇=1：1：1（v/v/v）。3.2.2萃取溶剂：正己烷:无水乙醇=3:1（v/v）。3.3标准品3.3.1玉米黄素二棕榈酸酯（别名酸浆素C72H116O4,CAS号:144-67-2):纯度≥95%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。3.4流动相3.4.1流动相A：甲醇:乙腈:水=81:14:5。1T/NXFSA004S—20203.4.2流动相B:二氯甲烷。3.5标准溶液配制3.5.1玉米黄素二棕榈酸酯标准储备液（1mg/ml）：玉米黄素称取枸杞红素标准品0.005g（精

4、准至0.00001g），溶解于流动相A:流动相B=1:1（v/v）溶液中并定容至5mL。于-20℃以下避光储存。3.5.2玉米黄素二棕榈酸酯标准工作液：准确吸取储备液，并用流动相A：流动相B=1:1进行稀释，并定容至10ml刻度线。制成5ug/ml,10ug/ml,25ug/ml,50ug/ml,100ug/ml,标准工作液，现配现用。4仪器和设备4.1液相色谱分析仪，配紫外检测器。4.2离心机；转速≥3000r/min。4.3分析天平；感量0.0001g和0.00001g5操作方法5.1试样的制备枸杞样品粉碎混匀，使用四分法缩取有代表性的试样，密封避光保存；枸杞提

5、取物样品混合均匀，取有代表性的试样，密封避光保存。5.2测定步骤5.2.1提取5.2.1.1枸杞干果：称取混合均匀的10.0g的枸杞，加5倍水充分浸泡2h，于研钵中充分研磨后以3000r/min离心5min，保留沉淀，充分干燥并粉碎。秤取0.2g（精确到0.0001g）粉碎后的样品置于研钵中，加入约是其质量1/4的石英砂（3.1.7），用提取剂（3.2.1）分次研磨提取，每次约1-3mL提取剂（3.2.1）。研磨至提取液颜色接近无色，合并提取液用无水乙醇（3.1.5）定容至50mL，在1000r/min离心3min，弃去沉淀，上清液作为供试品溶液。5.2.1.2提取

6、物粉末状态：称量0.2g（精确到0.1mg）样品置于研钵中，用萃取剂（3.2.2）分次研磨提取，每次约1-3mL萃取剂（3.2.2），直至萃取液颜色接近无色，合并萃取液用无水乙醇（3.1.5）定容至50mL，在1000r/min离心3min，弃去沉淀，上清液作为供试品溶液。油状：称量0.2g（精确到0.1mg）样品至烧杯,用萃取剂（3.2.2）溶解转移至50mL容量瓶内,在1000r/min离心3min，弃去沉淀，上清液作为供试品溶液。5.3液相色谱仪条件5.3.1色谱柱：C30柱，柱长250mm，内径4.6mm，粒径5nm。2T/NXFSA004S—20205.3

7、.2柱温箱：30℃5.3.3检测波长：450nm5.3.4流速：1ml/min5.3.5进样量：10ul5.3.6洗脱程序：时间/min流动相A%流动相B%08416383172345553825754325754584165.4标准曲线的制作将标准工作液（3.5.2），经0.22um滤膜后上机测定测定，以保留时间定性，测定峰面积，以标准系列浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线，计算回归方程。5.5试样的测定将待测溶液，经0.22um滤膜后上机测定。以保留时间定性，根据峰面积采用外标法定量。6结果计算试样中枸杞红素（玉米黄素二棕榈酸酯）的含量按以下公式进行计