滴定分析ppt课件.ppt

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1、第十二章滴定分析TitrationAnalysis分析化学AnalyticalChemistry定义：研究物质的组成、含量、结构的学科。在医药卫生方面的应用：临床检验、疾病的诊断、病因的调查、新药的研制、药品的质量控制、药物代谢动力研究、药物制剂的稳定性、生物利用度和生物等效性研究等分析方法的分类重量分析滴定分析化学分析酸碱滴定氧化还原滴定配合滴定沉淀滴定仪器分析光学分析法（紫外-可见分光光度法）电化学分析法色谱分析法第12章滴定分析§12.1滴定分析原理§12.2分析结果的误差§12.3酸碱滴定法§1

2、2.1滴定分析原理将一种已知准确浓度的试剂溶液滴加到待测物质的溶液中，直到所滴加的试剂与待测物质按化学计量关系定量反应为止，然后根据试液的浓度和体积，通过定量关系计算待测物质含量。定性分析：检测样品（被分析对象）中有什么物质。定量分析：测定样品中某种物质的确切含量。滴定分析法是一种定量分析方法试样被测定物质标准溶液已知准确浓度的溶液化学计量点滴定误差滴定终点滴定NaOH＋HClNaCl+H2O指示剂pH=7酚酞pH:8.0-9.6基本概念试样sample：未知浓度的待测样品。标准溶液standsolut

3、ion:已知准确浓度的样品，也称滴定剂。滴定titration：滴定分析的过程。化学计量点stoichiometricpoint：标准溶液与试样恰好完全反应时即称达到化学计量点。指示剂indicator：用于指示化学计量点的试剂。滴定终点endpointoftitration：指示剂所指示的化学计量点。滴定误差titrationerror：滴定终点与化学计量点不一致而造成的分析误差。滴定分析的特点优点:方法简便快速准确(相对误差<0.2﹪)缺点:应用范围有限。应用:主要用于常量分析。被测组分的含量在1％

4、以上；取样重量大于0.1g；取样体积大于10mL。滴定分析法的分类（按化学反应原理分类）酸碱滴定法：以质子传递反应为基础H+＋B-＝HB氧化还原滴定法：以电子转移反应为基础，如KMnO4法MnO4-+5Fe2++8H+＝Mn2++5Fe3++4H2O沉淀分析法：以生成沉淀反应为基础，如银量法Ag+＋Cl-＝AgC1↓配位滴定法：以配位反应为基础，如EDTAM2+＋Y4-＝MY2-滴定分析反应的条件和要求定量：按反应式所表示的化学计量关系完成，反应完全（99.9﹪以上）；快速：反应必须能迅速完成；慢的反应

5、，可加热或加催化剂；无副反应发生或可采取适当方法消除副反应；有比较简便可靠的方法确定滴定终点。滴定方式直接滴定法directtitration满足上述四个条件。返滴法backtitration适用：反应较慢或难溶于水的固体试样。如NaOH滴定CaCO3；间接滴定法indirecttitration适用：不能与滴定剂起化学反应的物质。如KMnO4滴定Ca2＋；置换滴定法适用：无明确定量关系的反应。如:Na2S2O3标液滴定K2Cr2O7。③间接滴定法Ca2+CaC2O4沉淀H2SO4KMnO4标液C2O4

6、2-间接测定④置换滴定法Na2S2O3+K2Cr2O7S4O62-+SO42-无定量关系K2Cr2O7+过量KI定量生成I2Na2S2O3标液淀粉指示剂深蓝色消失1、标准溶液的配制2、标准溶液的标定3、试样含量的测定4、滴定结果的计算5、滴定结果的评价滴定操作程序1、标准溶液的配制直接配制法——基准物质间接配制法——非基准物质，如HCl;2、标准溶液的标定平行测定3～4份相对偏差不大于0.2％仅适用于基准物质！！直接法配制标准溶液基准物质一级标准物质（primarystandardsubstance），

7、又称基准物质。这类物质是由国家权威机构审定的标准物质，而且每个国家审定的标准不尽一致，命名也有差别。例如，美国国家标准局的SRM标准物质，英国的BAS标准物质，联邦德国的BAM标准物质，我国的GBW标准物质等。一级标准物质的审定非常严格，在我国，审定程序如下：我国国家技术监督局规定的国家一级标准物质应具备的基本条件为：①用绝对测量法或两种以上不同原理的准确可靠的测量方法进行定值，也可由多个实验室用准确可靠的方法协作定值；②定值的准确度应具有国内最高水平；③应具有国家统一编号的标准物质证书；④稳定时间应

8、在1年以上；⑤均匀性应保证在定值的精度范围内；⑥具有规定的合格包装形式。一般说来，一级标准物质应具有0.3-1%的准确度。基准物质需具备的条件（1）试剂成分应与它的化学式完全符合；（2）纯度应很高（含量>99.9﹪）；（3）性质稳定；（4）没有副反应发生；（5）有较大的摩尔质量。我们可能用到的基准准物质包括草酸、氯化钠、重铬酸钾、邻苯二甲酸氢钾、高锰酸钾、EDTA等等。实验室常用试剂级别一级：即优级纯（GR，Guaranteedreagen