综合热分析讲义ppt课件.ppt

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1、综合热分析ThermalAnalysis徐严平ypxustu.edu2009.11第一章绪论主要内容§1.1热分析定义与分类§1.2热分析的发展历史§1.3热分析的技术基础§1.4热分析的研究内容§1.5热分析的应用§1.5热分析仪§1.6热分析特点§1.7热分析数据报道§1.1热分析定义与分类顾名思义，是以热进行分析的一种方法。通俗来说，热分析是通过测定物质加热或冷却过程中物理性质（目前主要是重量和能量）的变化来研究物质性质及其变化，或者对物质进行分析鉴别的一种技术。热分析定义国际热分析协会（ICTA）1977年在日本京都召开的第七次会议上，给热分析下了如下定义：热分析——在程序

2、控制温度下，测量物质的物理性质与温度的关系的一类技术。程序控制温度，是指加热或冷却以一定的速率进行，一般是指线性升温或线性降温，当然也包括恒温、循环或非线性升温、降温，也就是把温度看作是时间的函数：物理性质则包括物质的质量、温度、热焓、尺寸、机械、声学、电学及磁学等性质。T＝φ(t)其中，T是温度，t是时间。则数学表达式为：P＝f(T)=f(φ(t))=u(t)其中，P是物质的一种物理量。热分析分类（续上）几种主要的热分析方法的温度范围及其应用热重法（TG）差热分析（DTA）差示扫描量热分析（DSC）热机械分析（TMA）常用的热分析方法1899年英国的罗伯特－奥斯汀（Roberts

3、-Austen）发明了差热分析(DTA)技术；1903年“热分析”术语被提出；1915年日本的本多光太郎，研制出了“热天平”，从而有了热重法（TG）；1945年首批商品化热天平生产；§1.2热分析的发展历史1964年美国的瓦特逊（Watson）和奥尼尔（O’Neill）在DTA技术的基础上发明了差示扫描量热法（DSC），美国PE公司最先生产了差示扫描量热仪；1965年第一次国际热分析会议召开；1968年国际热分析协会（ICTA）成立；1969年热分析杂志（JounalofThermalAnalysis）创刊；1970年热分析学报（ThermochimicaActa）创刊。1979年

4、中国化学会化学热力学和热分析专业委员会成立；1980年我国第一届热化学、热力学和热分析会议在西安召开；第八、九次会议分别在上海（2019）、北京（2019）召开。在我国的发展情况：§1.3热分析的技术基础物质在加热或冷却过程中，随着其物理状态或化学状态的变化，通常伴有热力学性质或其它性质的变化，因而通过对某些性质的测定可以分析研究物质的物理变化或化学变化的过程。加热冷却热力学性质等测定研究物质变化过程物理变化化学变化物质§1.4热分析的研究内容物理变化（晶型转变、相态变化和吸附等）化学变化（脱水、分解、氧化和还原等）通过对这些变化的研究，可对材料作出鉴别、分析和选择。此外，热分析不

5、仅提供热力学数据，而且还可以给出有一定参考价值的动力学数据。§1.5热分析的应用应用的领域极其广泛，包括化学（无机、有机、高分子）、化工、冶金、玻璃、陶瓷、食品、医药、生化、物理、塑料、橡胶、地质、土壤、电子、建筑、能源（石油、煤炭）、环保、航天等领域。应用类型，大致有以下几方面：（1）成分分析无机物、有机物、药物和高聚物的鉴别以及它们的相图研究。（2）稳定性测定物质的热稳定性、抗氧化性能的测定等。（3）化学反应研究固体物质与气体反应的研究、催化剂性能测定、反应动力学研究、反应热测定、相变和结晶过程研究。（4）材料质量检定纯度测定、固体脂肪指数测定、高聚物质量检验、液晶的相变、物质

6、的玻璃化转变和居里点、材料的使用寿命等的测定。（5）材料力学性质测定抗冲击性能、粘弹性、弹性模量、损耗模数和剪切模量等的测定。（6）环境监测研究蒸气压、沸点、易燃性和易爆物的安全储存条件等。§1.5热分析仪现代热分析仪的种类较多，大致由下列几部分组成：①程序控温系统由炉子和控温两部分组成。通常是以比例-积分-微分（PID）调节器通过可控硅触发器进行温度控制。②测量系统热分析仪的核心部分。它把测得的物理量转换成电信号，作记录和处理用。③显示系统由显示器可直接将热分析曲线和实验结果显示出来。④气氛控制系统提供反应气氛和保护气氛。实验气氛转换开关把所需要的气氛（氮气、氧气、氢气、氦气等）

7、经流量调节阀输入测量系统。⑤操作控制和数据处理系统现代化的热分析仪都是通过计算机来实行仪器的操作控制和数据处理。§1.6热分析特点应用的广泛性方法和技术的多样性在动态条件下的快速性与其它技术的联用性§1.7热分析数据报道报道热分析数据时，应符合规范要求,也就是在报道分析结果及通常的说明的同时，还必须同时作出特别的说明，主要的具体如下：升（降）温速率，气氛，坩埚材料，试样用量，参比物,温度校正所用的标准物质,装填料方式等等。第二章热重法（Thermogravimetry