纯化水质量标准及检验操作规程.doc

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1、题目纯化水质量标准及检验操作规程第1页共7页颁发部门制定人日期年月日分发部门审核人日期年月日文件编号批准人日期年月日发布日期年月日版本号00变更记录：变更原因及目的：纯化水ChunhuashuiPurifiedWater质量标准及检验操作规程1.目的：建立纯化水质量标准及检验操作规程，规范检验操作。2.范围：纯化水质量标准及检验操作3.责任：纯化水检验员4.质量标准及检验操作规程：本品为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的制药用水，不含任何添加剂。2010年版药典检验项目序号项目标准要求1性状无色的澄清液体；无臭，无味。2酸碱度不

2、得显红色、不得显蓝色3硝酸盐与标准液比较颜色不得更深（≤0.000006%）4亚硝酸盐与标准液比较颜色不得更深（≤0.000002%）5氨与标准液比较颜色不得更深（≤0.00003%）6易氧化物粉红色不得完全消失7不挥发物遗留残渣不得过1mg8重金属与标准铅液比较颜色不得更深（≤0.00001%）9电导率25℃时，＜5.1us/cm微生物限度细菌、霉菌和酵母菌总数每1ml≤100个5检验操作规程5.1性状5.1.1.标准要求：无色的澄清液体；无臭，无味。5.1.2.操作方法：目测观察。5.1.3.原理检验方法：目测观察与鼻子闻味。5.2酸碱度5.2.

3、1.标准要求：不得显红色、不得显蓝色5.2.2.操作方法：取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。5.2.3.原理：甲基红指示液变色范围pH4.2～6.3（红→黄）溴麝香草酚蓝指示液变色范围pH6.0～7.6（黄→蓝）所以pH检测值在4.2～7.6为合格，超出此范围颜色(红蓝)为不合格。5.2.4.试剂配制：（1）溴麝香草酚蓝指示液—取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。（2）甲基红指示液—取甲基红0.1g，加0.05mol/L

4、氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。（3）0.05mol/L氢氧化钠溶液—取氢氧化钠0.2g，加水使溶解成100ml，即得。5.3硝酸盐5.3.1.标准要求：不得更深（0.%）5.3.2.操作方法:取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10％氯化钾溶液0.4ml与0.1％二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0.3ml，加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深。5.3.3.原理：5.3.3.1硝酸盐与二苯胺硫酸在酸性的条件下

5、生成有色（蓝色）物质。纯化水5ml，冰浴冷却10%氯化钾溶液0。4ml标准硝酸盐溶液0.3ml无硝酸盐的水4.7ml10%氯化钾溶液0.4ml0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml缓缓滴加硫酸5ml0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml缓缓滴加硫酸5ml（硝烟反应：苯胺被氧化，得到的是一个醌式结构，醌式物质为蓝色）5.3.3.2标准硝酸盐溶液（每1ml相当于1μg的NO3）0.3ml，无硝酸盐的水4.7ml。计算：标准液使用量*标准液浓度/供试品总量=限值即：0.3*1*10-6/5=0.%5.3.3.3物质作用：10%氯化钾溶液作用：缓冲0.1%二苯胺硫酸溶液作

6、用：反应物硫酸作用：介质(反应条件)反应条件：50℃水浴中放置15分钟5.3.4.试剂配制：5.3.4.110%氯化钾溶液—取氯化钾10g，加水使溶解成100ml，即得。5.3.4.20.1%二苯胺硫酸溶液—取二苯胺0.1g，加硫酸使溶解成100ml，即得。5.3.4.3标准硝酸盐溶液—取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得。（每1ml相当于1ugNO3）5.3.4.4无硝酸盐的水和无亚硝酸盐的水—取无氨蒸馏水或去离子水，即得。5.4亚硝酸盐5.

7、4.1.标准要求：不得更深（0.%）5.4.2.操作方法：取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100)1ml及盐酸萘乙二胺溶液(0.1→100)1ml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液0.2ml，加无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深。5.4.3.原理：5.4.3.1亚硝酸盐+对氨基苯磺酰胺（N）+萘乙二胺（N）→紫红色偶氮化合物。（偶氮基─N=N─与两个烃基（如烷基、烯基、炔基）相连接而生成的化合物，通式R─N=N─R′）5.4.3.2标准亚硝酸盐溶液（每1ml相当于1μg的NO2）0.2ml,加无

8、亚硝酸盐的水9.8ml。计算：标准液使用量*标准液浓度/供试品总量=限值即：0.2*1*10-