第1章精细化学品检验基本知识.doc

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1、第1章精细化学品检验基本知识知识目标：l了解检验数据处理相关知识l熟悉标准物质、标准溶液和普通溶液标签和浓度表示方法l熟悉精细化学品的采样方法l掌握标准溶液和普通溶液的配制和标准溶液的标定方法能力目标：l能正确使用物质浓度的表示方法l能进行标准溶液和普通溶液的配制l能进行标准溶液的标定案例导入：如果你是一名企业的检验人员，工作中要你配制1L0.1mol/L氢氧化钠标准溶液，应如何配制和标定。课前思考题:l氢氧化钠能做标准物质使用吗？l氢氧化钠能作为基准物质使用吗？1.1溶液配制的基本知识精细化学品检验所用溶液分为

2、水溶液(简称溶液)和非水溶液两大类。常用的溶液一般都是水溶液。常用溶液的配制是精细化学品检验员所必须掌握的基本技能。配制常用溶液除需选择合适的玻璃仪器，还应选择符合要求的溶质(化学试剂)和溶剂(水)。另外，若要正确地配制和使用溶液，必须掌握有关溶液浓度的表示方法等知识。1.1.1分析实验室用水规格及检验在精细化学品检验中，水的用量最大。除配制溶液外，分析操作、洗涤仪器和水浴加热等都要用水，而天然水或自来水中含有氯化物、碳酸盐、泥砂等有机物和无机物杂质，不能直接用于精细化学品检验，必须将水纯化，通常把未经纯化的水称

3、之为原水。根据有关国家标准规定，一般化工产品的检验用水为“蒸馏水或相应纯度的去离子水”，某些超纯分析及痕量分析需要使用纯度更高的水。1．分析实验室用水的规格我国国家标准GB/T6682－1992规定，分析实验室用水分3个级别(不包括医药用水)。一级水用于有严格的分析实验，如高压液相色谱分析用水。二级水用于无机痕量分析等实验，如原子吸收光谱分析用水。三级水用于一般化学分析试验。分析实验室用水的技术指标见表1-1。表1-1分析实验室用水的规格技术名称一级二级三级技术名称一级二级三级pH值范围(25℃)5.0～7.5可

4、氧化物限度试验符合符合吸光度(254nm1cm光程)≤0.0010.01电导率(25℃),0.10.20.3μS/m≤二氧化硅,mg/L≤0.010.05不同级别的分析用水其制备方法和原水要求也不同。制备所用原水应为饮用水或适当纯度的水。三级水可用蒸馏或离子交换等方法制取。二级水可用多次蒸馏或离子交换等方法制取。一级水可用二级水经过石英设备蒸馏或离子交换混合床处理后，再经0.2μm微孔滤膜过滤来制取。为了保证分析用水的纯度，对其贮存的容器和方法有一定的要求。各级用水均应使用密闭的专用聚乙烯容器。三级水也可用密闭的

5、专用玻璃容器。新容器再使用前需用w(HCl)=20%的盐酸浸泡（2～3）d，再用待测水反复冲洗，并注满待测水浸泡6h以上。各级水的贮存期间，其沾污的主要来源是容器可溶性成分的溶解、空气中二氧化碳和其他杂质，因此，一级水不可贮存。二级水、三级水可适量制备，分别贮存于预先经同级水清洗过的相应容器中。2．分析用水的检验目前，许多企业有纯水生产装置，一般能达到GB/T6682－92（2008）中二级水和三级水的要求，满足一般化学分析的需要。无论是自制的或购买的纯水应按GB/T6682－92规定的试验方法检验合格后方能使用

6、。通常，三级水即可满足一般精细化学品分析检验的用水要求，在此主要介绍三级水的检验方法。（1）pH范围量取100mL水样，用pH计测定pH，具体测定方法见本教材中第2章2.8介绍。（2）电导率水的电导率是水质纯度的一个重要指标。用电导率仪测定水的电导率是水质分析和检测的最佳方法之一，具体测定方法见本教材中第2章2.9介绍。（3）可氧化物质量取200mL三级水置于烧杯中，加入1.0mLρ(H2SO4)＝200g/L硫酸，混匀。加入1.00mLc(1/5KMnO4)=0.01mol/L高锰酸钾标准滴定溶液，混匀，盖上表

7、面皿，加热至沸并保持5min，溶液的粉红色不完全消失，则可判断水的可氧化物质含量合格。（4）蒸发残渣量取500mL三级水，分几次加入到旋转蒸发器的500mL蒸馏瓶中，于水浴上减压蒸发至剩约50mL时转移至一个已于(105±2)℃质量恒定的玻璃蒸发皿中，用（5～10）mL水样分（2～3）次冲洗蒸馏瓶，洗液合并至蒸发皿，于水浴上蒸干，并在(105±2)℃的烘箱中干燥至质量恒定。残渣质量不得大于1.0mg。标准检验方法严格但很费时，一般生产企业检验用水可仅测定电导率来判定水的质量，或用化学方法检验水中的阳离子、氯离子，

8、同时用指示剂测pH，也可大致判定纯水是否合格。1.1.2化学试剂和标准物质化学试剂在化学分析中是绝对不可缺少的物质，因此，对于从事分析工作的人员来说，了解化学试剂的性质、用途、保管及有关选购等方面的知识，是非常必要的。只有很好地掌握了试剂的性质和用途，才能正确地使用试剂，不致因选用不当，影响分析结果的准确度或产生一些不应有的错误，造成浪费。1化学试剂的分类和选用化学试剂数