仪器分析学习课件 第6章 色谱法导论-气相色谱.ppt

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1、第六章色谱分析导论GasChromatography(GC)色谱法名称起源：1903年,俄国植物学家MikhailTswett首先采用色谱法分离植物色素。一、色谱法(Chromatography)本质色谱法本质是一种分离方法。它是利用各物质在两相中具有不同的分配系数，当两相作相对运动时，这些物质在两相中进行多次反复的分配来达到分离的目的。§6－1色谱法概述色谱分析示意图Tswett方法(经典方法)offline固定相:不动的一相，流动相；携带样品流过固定相的流动体现代色谱法online二、色谱法分类A.气相色谱(GC):流动相为气体的色谱气固色谱(GSC):固定相是固体吸附剂气液色谱(

2、GLC):固定相是固定液B.液相色谱(LC):流动相为液体的色谱液固色谱(LSC):固定相是固体吸附剂液液色谱(LLC):固定相是固定液C.超临界流体色谱(SFC):流动相为超临界流体。所谓超临界流体，是指既不是气体也不是液体的一些物质，它们的物理性质介于气体和液体之间。1．按两相状态分类2．按分离机理分类分配色谱:利用各组分在两相中分配系数的不同而进行分离的方法。气-液，液-液吸附色谱:利用各组分在吸附剂（固定相）上的吸附能力强弱不同而得以分离的方法。气-固，液-固离子交换色谱:利用各组分在离子交换剂（固定相）上的亲和力大小不同而达到分离的方法（属LC一种）。尺寸排阻色谱法:利用大小不

3、同的分子在多孔固定相中的选择(凝胶色谱法GPC)渗透而达到分离的方法（属LC一种）。亲和色谱法:利用不同组分与固定相（固定化分子）的高专属性亲和力进行分离的技术称为亲和色谱法，常用于蛋白质的分离（LC一种）。3．按操作形式的不同分类柱色谱LCC：固定相装于柱内的色谱法。填充柱色谱：固定相填充满玻璃或金属管。开管柱色谱：固定相固定在管内壁的称为开管柱色谱或毛细管柱色谱。平板色谱：固定相呈平板状的色谱法。它又可分为薄层色谱TLC和纸色谱PC。§6-2色谱流出曲线及有关术语（一）流出曲线2.保留值表示试样中各组分在色谱柱内停留时间的数值，通常用时间、走纸距离或相应的载气体积来表示。1.基线（底

4、线）柱中仅有流动相载气通过时，检测器响应讯号的记录值，即图中Ot线．（避免：基线噪声、基线漂移）（二）有关色谱术语*用时间表示单位:s或cm（1）保留时间tR试样从进样开始到柱后出现峰极大点时所经历的时间(O´B)（2）死时间t0不被固定相吸附或溶解的气体（如：空气，甲烷）进入色谱柱时，从进样到出现小极大峰所需的时间(O´A´)流动相平均线速u：（1）保留体积VR从进样开始到出现峰极大所通过的载气体积。VR=tRF0F0:柱出口处载气流速mL/min（2）死体积V0指从进样口至检测器出口，整个一段里所具有的空隙体积。VM=t0F0（3）调整保留体积VR’扣除死体积后的保留体积.VR

5、=tRF0*用体积表示单位：mL（3）调整保留时间tR′某组份的保留时间扣除死时间后称为该组份的调整保留时间，即tR′=tR-t0(A’B)*相对保留值r21(也称柱选择因子21):r21只与柱温及固定相的性质有关，而与操作条件如：柱径、柱长、填充情况及流动相流速无关，它表示了色谱柱对这两组分的选择性，是气相色谱中的重要定性参数．必须注意:相对保留值不是两个组份保留时间或保留体积之比.指组分2与组分1的调整保留值之比3.峰高色谱峰顶点与基线之间的垂直距离，以h表示，（图中BA）4、区域宽度1.标准偏差σ即0.607倍峰高处色谱峰宽的一半，图中EF距离的一半.2.半峰宽Y1/2即峰

6、高一半处对应的峰宽，如图中GH间的距离．它与标准偏差σ的关系是：3.基线宽度Y即色谱峰两侧拐点上的切线在基线上的截距，如图中IJ的距离．它与标准偏差σ的关系是：W=4σ色谱曲线之用途根据色谱峰的个数，可以判断样品中所含组份的最少个数依据色谱峰的保留值(或位置）进行定性分析依据色谱峰的面积或峰高进行定量分析依据色谱峰的保留值以及峰宽评价色谱柱的分离效能§6-3气相色谱分析基本原理色谱分离原理是基于样品组分在固定相/流动相之间反复多次地分配过程，即组分在固定相上的溶解--挥发或吸附--解吸过程,这种分离过程可用样品分子在两相间的分配来描述，因而叫做分配色谱。一、分配系数和分配比分配色谱的分离

7、依据：1、分配系数K指在一定温度和压力下，组分在固定相和流动相之间分配达平衡时的浓度之比值Cs,Cm:g/mL分配系数与分离性能K决定于组分和两相的热力学性质。在一定温度下，K小的组分在流动相中浓度大，先流出色谱柱；反之，后流出色谱柱。两组分K值相差越大，色谱分离效果越好。分配系数与温度成反比，增加温度，分配系数变小。在气相色谱分离中，柱温是一个很重要的操作参数，温度的选择对分离影响很大，而对液相色谱分离的影响小。2、分配比k(容量