第1章 色谱分析法和气相色谱法ppt课件.ppt

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1、色谱分析法色谱法导论气相色谱法本章重点:1.理解色谱分离的基本原理;2.掌握色谱法的基本概念和术语;3.掌握色谱法的定性和定量方法;4.了解气相液相色谱的分析原理、仪器结构和在食品分析中的应用.描述:色谱法是一种分离技术.混合物最有效的分离、分析方法.色谱法分离发生在色谱柱上.可用于检测大多数有机物质.§1.色谱法导论1906年,俄国植物学家茨维特对植物叶的色素成分进行研究时,使用右图装置:将植物叶子的萃取物倒入填有碳酸钙的直立玻璃管内,然后加入石油醚使其自由流下,结果色素中各组分互相分离形成各种颜色的谱带.这种分离物质的方法因此得名为色谱法.1.

2、1概述1.2色谱法分类(1)气相色谱:流动相为气体(称为载气)。按固定相的不同又分为:气固色谱和气液色谱按色谱柱可分为:填充柱色谱和毛细管柱色谱;(2)液相色谱:流动相为液体(称为淋洗液)。按固定相的不同分为:液固色谱和液液色谱。1.3色谱法的特点(1)分离效率高复杂混合物,有机同系物、异构体、手性异构体。高效液相色谱分离复杂单糖(2)灵敏度高可以检测出μg.g-1(10-6)级甚至ng.g-1(10-9)级的物质量。(3)分析速度快一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。(4)应用范围广气相色谱:沸点低于400℃、结构稳定的各种有机或无机试

3、样的分析。液相色谱:高沸点、热不稳定、生物试样的分离分析。(一)组分分离当流动相中样品混合物经过固定相时,就会与固定相发生作用,由于各组分在性质和结构上的差异,与固定相相互作用的类型、强弱也有差异,因此在同一推动力的作用下,不同组分在固定相滞留时间长短不同,从而按先后不同的次序从固定相中流出。1.4色谱曲线图及有关术语(二)色谱峰由检测器输出的信号强度对时间作图,所得曲线称为色谱流出曲线。曲线上突起部分就是色谱峰。基线:在实验操作条件下,色谱柱后没有样品组分流出时的流出曲线称为基线,稳定的基线应该是一条水平直线。峰高:色谱峰顶点与基线之间的垂直距离,

4、以(h)表示。(三)保留时间tR试样从进样到柱后出现峰极大点时所经过的时间,称为保留时间,如下图。组分在色谱柱中的保留时间tR包含组分通过柱子的时间和组分在固定相中滞留的时间,所以tR实际上是组分在固定相中保留的总时间。进样tR(四)分离度分离度是描述难分离物质对的实际分离程度。①柱效较高,△K(分配系数)较大,完全分离;②△K不是很大,柱效较高,峰较窄,基本上完全分离;③柱效较低,,△K较大,但分离的不好;④△K小,柱效低,分离效果更差。1.5定性和定量分析1定性分析在色谱条件一定时,任何一种物质都有确定的保留时间。通过比较已知物和未知物的保留参数

5、或在固定相上的位置,即可确定未知物是何种物质。未知样品图已知标样图利用纯物质定性的方法利用保留值定性:通过对比试样中具有与纯物质相同保留值的色谱峰,来确定试样中是否含有该物质及在色谱图中的位置。不适用于不同仪器上获得的数据之间的对比。利用加入法定性:将纯物质加入到试样中,观察各组分色谱峰的相对变化。2定量分析在一定色谱条件下,组分i的质量(mi)与检测器响应讯号(峰面积Ai)成正比。色谱定量分析的依据iAiiAfm=3定量分析方法(1)外标法(标准曲线法):将欲测组分的纯物质配制成不同浓度的标准溶液进行色谱分析,以峰面积对浓度作图。测得样品的信号后从

6、标准曲线上查出对应浓度。123456SampleAmmiAi(2)归一化法将试样中所有组分的含量之和按100%计算,以它们相应的色谱峰面积或峰高为定量参数,通过下式计算各组分的含量:%100%1==niAisiAisiifAfAm[前提:样品中所有组分都有响应(出峰)]1mg样品溶解后,经过高效液相色谱分析后得到4个峰,经验证样品中只有4种物质,那么每种物质所占比例与对应峰面积所占比例一致。即M1=1mg×[A1/(A1+A2+A3+A4)]验证方法:薄层色谱法最常用。二极管阵列检测器3124练习题:1.色谱分离主要发生在()上。1.按照固定相的

7、物态不同,可将液相色谱法分为()和(),前者的固定相为固体,后者的固定相为液体。3.是色谱分析中用于描述难分离物质对的实际分离程度。4.色谱分析法的定量方法有、和,其中需要所有物质都出峰。5.色谱分析法的定性依据和定量依据分别是什么?液固色谱液液色谱分离度标准曲线法归一化法归一化法色谱柱保留时间(或出峰时间);峰面积。§2气相色谱法气相色谱仪气相色谱仪主要包括五部分:1、载气系统2、进样系统3、分离系统4、温控系统5、检测系统2.1气相色谱仪的组成压缩气体钢瓶减压阀、稳压阀净化器检测器色谱柱汽化室尾气1、载气系统气相色谱对载气的基本要求:(1)纯净通

8、过活性炭或分子筛净化器,除去载气中的水分、氧等有害杂质。(2)稳定采用稳压阀或双气路方式:载气(3)常用的载

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