定量分析的一般步骤ppt课件.ppt

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1、第八章定量分析的一般步骤定量分析的一般步骤包括：取样、试样的分解、干扰组分的分离、测定、数据处理及分析结果的表示。1第八章定量分析的一般步骤第一节试样的采取和制备一、取样的基本原则取样是定量分析中的第一步；取样的基本原则：具有代表性；取样的基本步骤：(1)收集粗样(原始试样)；(2)将每份粗样混合或粉碎、缩分，减少至适合分析所需的数量；(3)制成符合分析用的试样。2第八章定量分析的一般步骤正确取样应满足以下要求：1.大批试样(总体)中所有组成部分都有同等的被采集的概率；2.根据给定的准确度，采取有次序的或随机的取样，使取样费

2、用尽可能低；3.将几个取样单元的试样彻底混合后，再分成若干份，每份分析一次。3第八章定量分析的一般步骤随机抽取了10个样品，三种分析方案：测定十次混合后取1/10分析一次混合各测一次方案一方案二方案一、方案三所得结果的精密度相当；但后者的测定次数仅是前者的3/10。4第八章定量分析的一般步骤二、取样操作方法1.组成比较均匀的物料气体、液体及某些固体气体：直接取样或浓缩取样；液体：在小容器中时，摇匀后取样；在大容器中时，上、中、下分别取样，混合；固体：随机取样；大气、湖海取样(分布不均匀)：布点取样；5第八章定量分析的一般步骤

3、2.组成很不均匀的物料矿石、煤炭、土壤等：大小、硬度、组成均有较大差异。堆积时，大小分布不均，图中结点取样大量个体包装：统计取样；平均试样采取量Q（kg）与试样的均匀度、粒度、易破碎度有关，可按切乔特采样公式估算：Q=K·d2d:试样中最大颗粒的直径，mm；K：表征物料特性的缩分系数；均匀铁矿石：K=0.02~0.3;不均匀：K=0.5~2.0;煤碳：K=0.3~0.5。....6第八章定量分析的一般步骤固体试样取样的一般程序1、粗碎筛分(4~6号)2、中碎筛分(20号)缩分缩分缩分1号(分析)2号(备查)3、细磨100-2

4、00号分析试样100－300g缩分：四分法7第八章定量分析的一般步骤三、湿存水的处理湿存水：试样表面及孔隙中吸附的空气中的水。受粒度大小和放置时间影响。干基：去除湿存水后试样的质量。试样中各组分的相对含量通常用干基表示。试样通常需要干燥至恒重。热稳定性样品：烘干易受热分解试样的干燥：真空干燥至恒重；8第八章定量分析的一般步骤第二节试样的分解1.对分解方法的要求(1)分解完全、分解速度快；(2)分离测定容易；(3)不导致试样中待测组分损失或沾污；(4)无污染或污染小。2.常用分解方法湿法(溶解法)：用酸或碱溶液分解试样；干法(

5、熔融法)：用固体碱或酸性物质熔融分解。特殊分解方法：氧瓶法、钠解、微波溶解等。9第八章定量分析的一般步骤3.湿法分解中的溶剂选择原则(1)能溶于水的用水作溶剂；(2)不溶于水的酸性物质采用碱性溶剂，碱性试样采用酸性溶剂；(3)还原性试样采用氧化性溶剂，氧化性试样采用还原性溶剂；10第八章定量分析的一般步骤一、无机物的分解1.溶解法11第八章定量分析的一般步骤12第八章定量分析的一般步骤2.熔融法（熔剂与样品在高温下反应）(1)酸熔法常用熔剂：焦硫酸盐(K2S2O7);硫酸氢钾(KHSO4)适用对象：难溶于酸的碱性或中性氧化物

6、、矿石；刚玉(Al2O3)；金红石(TiO2)等；TiO2+K2S2O7=Ti(SO4)2(可溶性)+2K2SO4a.在瓷坩埚中进行；b.冷却后用稀硫酸萃取。KHF2可用来分解稀土和钍的矿物。13第八章定量分析的一般步骤(2)碱融法常用熔剂：Na2CO3、K2CO3、NaOH、KOH、Na2O2等Na2CO3、K2CO3分解：硅酸盐、酸性炉渣等；NaOH、KOH分解：硅酸盐、铝土矿、粘土等NaAlSi3O8+3Na2CO3=NaAlO2+3Na2SiO3+CO2BaSO4+Na2CO3=Ba2CO3+Ba2SO4混合熔剂：N

7、a2CO3和K2CO3(1:1)，可降低熔融温度注意选择合适的坩埚。14第八章定量分析的一般步骤3.半熔法(烧结法)将试样和熔剂在低于熔点的温度下进行反应；避免侵蚀器皿；时间长用CaCO3+NH4Cl可分解硅酸盐，可水测定其中的K+、Na+。例分解甲长石：KAlSi3O8+6Ca2CO3+NH4Cl=6CaSiO3+Al2O3+2KCl+6CO2+2NH3+H2O烧结温度750~800℃；粉末产物，可水浸后测K+。15第八章定量分析的一般步骤二、有机物的分解1.溶解法(1)“相似相溶”原则；(2)酚、有机酸溶于乙二胺、丁胺等

8、碱性溶剂；(3)有机碱、生物碱易溶于甲酸、乙酸等酸性溶剂；(4)高聚物：表14-216第八章定量分析的一般步骤2.分解法分解后，进行无机元素测定；湿法和干法；(1)湿法有机试样硫酸或硝酸或混合酸CO2+H2O硝酸盐或硫酸盐阴离子金属元素C、H非金属元素17第八章定量分析的一般步骤(2)干法