硫酸盐浓度的测定.doc

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1、1.实验原理：在酸性溶液中，铬酸钡与硫酸盐生成硫酸钡沉淀，并释放出铬酸根离子。溶液中和后多余的铬酸钡及生成的硫酸钡仍是沉淀状态，经过滤除去沉淀。在碱性条件下，铬酸根离子呈现黄色，测定其吸光度可知硫酸盐的含量。在水和乙醇的氨性介质中，硫酸盐与铬酸钡发生反应，生成硫酸钡及铬酸根离子。生成的硫酸钡沉淀和多余的铬酸钡可过滤除去，滤液中含有为硫酸根所取代出的铬酸离子，呈现黄色，比色定量。水样中的碳酸盐与重碳酸盐在碱性条件下可与钡离子反应形成沉淀，加入钙溶液以排除水样中碳酸根等离子的干扰，加入乙醇可以降低铬酸钡在水溶液中的溶解度。2.

2、仪器与试剂：分光光度计；25mL具塞比色管；玻璃漏斗；无水乙醇；1+1氨水：1份氨水与1份水混合即为1+1氨水；由于氨水有刺激性，配制时应严格按化学操作要求进行。配制时必须是氨水缓慢倒入水中，边倒边搅拌。（不可反操作）钙氨溶液：称取1.90g氯化钙（CaCl2·2H2O）溶于500mL（1+1）氨水中；酸性铬酸钡悬浮液：称取13.20g铬酸钡溶解于【（1+4）HCl250mL、（1+6）冰乙酸210mL】定容到500mL；硫酸盐标准使用液：准确称取1.4786g无水硫酸钠（Na2SO4）或1.8141g无水硫酸钾（K2SO

3、4）溶于少量纯水中，并定容至1000mL，配成1.00mg/mL的硫酸盐标准液。3.操作步骤：吸取10.0mL水样于25mL具塞比色管中，另取7支25mL具塞比色管，分别加入0、1、2、4、6、8、10mL硫酸盐标准使用液，加纯水至10mL，将铬酸钡悬浮液摇匀，迅速向水样及标准系列管中各加入2.0mL充分混匀，静置5min。再分别加入钙氨溶液1mL，混合，加入5mL无水乙醇，用纯水定容至刻度，盖塞，猛烈振摇1min，用干的慢速定量滤纸过滤，弃去最初的5mL滤液，收集以后滤液于干燥的25mL比色管中，于440nm波长，1cm

4、比色皿，以纯水作参比，测定吸光度。4.计算：C=M×1000/V式中：C为水样中硫酸盐浓度（mg/L）；M为从校准曲线中查得样品管中硫酸根含量（mg）；V为水样体积（mL）5.使用范围：本标准适用于一般地表水、地下水中含量较低硫酸盐的测定。本方法适用的质量浓度范围为8—200mg/L。