水三相点瓶最安全的冻制方法.doc

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1、水三相点瓶最安全的冻制方法1　水的三相点及作参考点的优势水三相点即水的固态、液态、汽态(冰、水、汽)三态为一体的混合界面，它的温度值用国际单位制表示为273.16K(0.01℃)。物质的溶点、沸点和升华温度不仅与温度有关，而且与压力有关。可以根据纯物质在不同压力下的溶点、沸点和升华温度不同分别做出三条曲线，称之为溶解曲线、汽化曲线和升华曲线，这三条曲线的交点称为物质的三相点。只有在这一点，物质的三相点(固相、液相、气相)才能共存。可以看出：水的固态(冰)、液态(水)、气态(饱和水蒸气)三相共存只有在压力611Pa、温度0.01℃时才会出现。采用水三相点做测量标准铂电阻

2、温度计RO值的标准参考点比用冰作参考点有一定的优势。因为水三相点是水三态的混合状态，可长期保存在0.1mK以内不变，温度稳定性好，而且不受外界大气压变化和空气中杂质的影响，复现性能好、准确度高。而冰的表面易受污染，会引起冰融点温度的波动，冰融点受大气压波动影响较大，温度稳定性较差，并且被测温度计必须插入冰点槽内足够的深度，否则误差会影响参考点温度的稳定性。水三相点通常用水三相点瓶来实现。2　水三相点瓶2.1　水三相点瓶的结构水三相点瓶的结构是在一个直径为40mm的玻璃容器内，有一个同心、直径约为10mm、一端封闭的细玻璃管作为温度计插管，容器在真空下充入高纯度的水并密

3、封。2.2　水三相点瓶的冻制过程冻制水三相点瓶之前，应先用干净的棉花(布)，将水三相点瓶内插管中的水分及杂物擦净，并用干净的脱脂棉将内插管口塞住，将水三相点瓶放入冰瓶(冰箱)中预冷约2h。然后，将水三相点瓶取出，并用干净的脱脂棉将其内插管擦净，就可开始冻制。将水三相点瓶放入HWC－BZ型冻制保存装置中，冻制结束会有提示，直至内插管周围冻成一层厚度约为10mm的均匀冰套，冻制时一定要注意冰套的厚度均匀，而且瓶内水面不可封冻，以免使三相点瓶破裂。然后将其放入HWC－BZ型冻制保存装置中，放置24h以后方可使用。测量前要检查内融层是否被冻住，检查方法是给水三相点瓶一个小的旋

4、转冲量，冰套应能饶着内插管的中心管自由转动，这时三相点瓶冻制完毕。冻成后三相点瓶应保存HWC－BZ型冻制保存装置中，下表所示为所需仪器。序号名称型号生产厂家1水三相点冻制保存装置HWC-BZ济南长峰2水三相点瓶BZ-1济南长峰联系人：李经理电话：3　测定铂电阻温度计在水三相点电阻值Rtp的过程检定中测量铂电阻温度计在水三相点的电阻值Rtp时，需按以下步骤进行：a.水三相点瓶应在使用前4h冻制好，并将其储存于水三相点冻制保存装置中。b.每次使用前，应首先对水三相点瓶内融，确保水三相点瓶中的冰套能绕其内插管自由转动，形成可靠的第二个冰水交界面。c.将温度计放入水三相点冻制

5、保存装置中预冷。d.将充分预冷的温度计插入水三相点瓶中，防止外界辐射透过冰层辐射到温度计上(因为外界辐射会给温度计带来一定的测量误差)。当充分达到热平衡后方可测量。e.用测温电桥测量铂电阻温度计的值时，应注意保持流过温度计的电流为1mA，一般取4次读数的平均值作为该温度计的Rtp值。f.用下式对测得值进行水三相点静压修压，得出温度计在水三相点的电阻值Rtp。Rtp=Rtp’(1+2.91×10-8·h)(1)式中，h为电阻温度计感温元件中心到水三相点瓶内冰套顶面的距离，cm。g.由不在同一天测得的数次Rtp的平均值作为该支温度计在水三相点处电阻值Rtp的最终测定结果。

6、数次Rtp值之间的最大偏差不应超过规程的要求。4　结论a.从稳定性上看，在各温度点检定过程中多次测得Rtp值之间最大差值对于检定二等铂电阻温度计不超过5mK。b.从检定周期的变化来看，Rtp值年变化率不超过15mK。c.铂电阻经退火后，测出的Rtp值对检定二等铂电阻温度计不超过0mK。可见，假如不冻制三相点而直接用冰点器测量，得出的数值达不到规程的要求。每次测定标准铂电阻温度计的锌点阻值Rzn后需立即测量Rtp值，然后计算出比值Wzn=Rzn/Rtp。同理每次测定标准铂电阻温度计的水沸点阻值R100后，也需立即测量Rtp值，然后计算出比值W100=R100/Rtp。