安捷伦液质联用.pdf

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1、液相色谱-质谱联用仪的使用(AgilentLC-QQQ6490)文件编号:版次/修订次:编写:日期:审核:批准:批准日期:专业文档供参考,如有帮助请下载。文件修订记录表修改修改修改批准批准修改内容序号章节号申请人人日期初稿年1初版制作。作成xx月xx日专业文档供参考,如有帮助请下载。主要内容:仪器型号AgilentLC-QQQ6490硬件组成色谱系统、质谱系统软件组成数据采集系统、定性软件、定量软件方法建立材料的准备、初步方法的建立、方法的优化关机三大步一、仪器硬件组成1.色谱系统1.1流动相A.水溶剂:A1:纯水(避光,常更换,防止细菌滋生)A2:甲酸水、氨水

2、等B.有机溶剂B1:纯乙腈、纯甲醇、纯异丙醇专业文档供参考,如有帮助请下载。B2:含0.1%的甲酸乙腈溶液注:流动相越简单越好,避免加入无机盐(如H2SO4)甲醇与乙腈的比较:甲醇:与水相溶会发热;延滞性大,便宜;乙腈:溶解性不佳,乙腈会结晶;极性、溶解性和延滞性极性:水>甲醇>乙腈;延滞性(表面张力):水>甲醇>乙腈;洗脱能力:甲醇、乙腈>水流动相的配置:水相流动相通过0.22μm的膜以达到去除颗粒的目的。超声(10~20min)以去除气泡;滤头应定期更换1.2色谱柱保护套(滤头、套管)注:进口:用扳手拧,出口管路应多留出一段),安装柱子时应避免这段管路。色谱

3、柱的冲洗:先用一定比例的流动相冲洗,再用纯有机溶剂进行冲洗;不用时,一般保存在规定的有机溶剂中。C18柱(农药、兽药):吸附中弱极性的物质;亲水性柱:三聚氰胺、PSP柱规格:10cm×2.4~3.0μm,0.2~0.3mL/min;5cm×1.8μm0.2mL/min,其中柱压一般不超过350bar.一旦出现:柱压高:堵塞(系统+柱子);柱压低:漏气(系统+柱子)1.3六通阀专业文档供参考,如有帮助请下载。进样位置装样位置泵(流动相)1212色谱柱6363排放545进样针4定量环1.4梯度洗脱CBDA注:从低比例有机溶剂的流动相开始,更改比例,但不要改变流速。阶

4、段A:现将柱子里、管路中极性杂质先冲出,如水中的极性物质;阶段B:有机溶剂比例的提升阶段,分离被测液中的各组分,加强被分离组分与流动相的作用力;对于多组分的分离,更改梯度的斜率,但都是使有机溶剂的比例;阶段C:稳定阶段:要有足够的时间使众多的弱极性杂质;阶段D:为下一针做着准备。2.质谱系统专业文档供参考,如有帮助请下载。2.1主要部位(接口,其作用是离子化、气化和去溶剂)APCI:大气压化学离子化(甲烷气),间接电离的过程ESI:电喷雾离子源,既是接口装置,又是离子化装置雾化器溶剂喷雾加热氮气干燥气电喷雾离子毛细管口-4000v离子源结构图2.2真空系统-4机

5、械泵(10Torr),作用于离子源,去杂质;专业文档供参考,如有帮助请下载。-5分子涡轮泵(10Torr)在三重四级杆的中间加两个2.3质量分析器++[加H离子化][M+1]e.g.300+1解释了流动相加酸的原因ESI+-[去H离子化][M-1]e.g.300-1纯流动相四级杆的结构图注:LC-MS对手性物质较难分离,一般使用手性柱。质谱的完整结构图2.4离子扫描方式专业文档供参考,如有帮助请下载。(1)Scan(全扫描模式):需要设定一个扫描范围,如m/z:100~500(2)SIM(离子选择性扫描模式):一个四级杆设定一个电压(即参数),如m/z=300(

6、3)Production:SIM+Scan(提高质谱仪电压)↓↓选择母离子筛选出子离子(100~略大于母离子)(4)MRM(多反应监测):SIM+SIM,只出现在多级质谱中:二、仪器软件组成(具体操作过程见文件2)1.数据采集软件专业文档供参考,如有帮助请下载。2.定性分析软件3.定量分析软件专业文档供参考,如有帮助请下载。三、仪器方法的建立1.一般性操作过程1.1明确目标物,通过文献的搜集,整理出目标物的质谱参数(碰撞能、母离子、子离子及加速电压等)以及色谱系统中的梯度程序;1.2确定色谱系统中的流动相和色谱柱等并准备好;1.3目标物的单标及混标的配置,配置完

7、成以备用;1.4仪器方法的建立1.4.1先进行目标物单标的质谱参数确定(无需连接色谱柱)1.4.1.1打开数据采集软件:(DataAcquitationMassHunter,在线软件中正上方调出“HJJ.Method”文件夹中的“OPTIMIZE.m”方法)1.4.1.2在窗口下面的SampleRun中进行编辑:样品信息(Sample)Position(样品位置);InjectionVolume(进样体积);数据文件信息(Datafile)Name(文件名)和Path(数据文件的存储路径)专业文档供参考,如有帮助请下载。1.4.1.3母离子的确定①打开Metho

8、dEditor对话框,点

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