水和污水监测2资料教学内容.ppt

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1、水和污水监测2资料三、富集与分离（二）萃取法新发展：固相萃取法：萃取剂是固相沥取法：样品是固相，类似253页图4-16索氏提取器317页图6-6超临界流体取法：2三、富集与分离（二）萃取法柱型固相萃取装置膜片型固相萃取装置2.固相萃取法（SPE）：原理：各组分在固相萃取剂上作用力强弱不同得到分离。类型：柱型、膜片型优点：操作时间短,劳动强度小,溶剂使用量少,使用方便。吸附剂：C18相、硅胶和活性炭3三、富集与分离（二）萃取法3.超临界萃取（SupercriticalFluidExtraction.简称SFE）超临界流体兼有液体的溶解度和气体扩

2、散性的双重特性；许多物化性质，如密度、介电常数、溶解度等在临界点附近对温度和压力的变化十分敏感；对某些物质的溶解度有选择性，且溶剂和萃取物非常容易分离。超临界萃取技术（SFE）就是利用上述特性实现物质的萃取和分离。二氧化碳由于其临界温度（31℃）、临界压力（7.3MPa）较易实现，又由于二氧化碳安全、廉价、易得、对人体及环境友好，可循环回收使用,成为首选的超临界流体。特别适用于脂溶性，高沸点，热敏性物质的提取，同时也适用于不同组分的精细分离，即超临界精镏。4超临界萃取技术特点：1、萃取和蒸馏合为一体，萃取效率高、时间短。2、不使用有毒化学溶剂

3、，产品无溶剂残留，对人及环境友好，无三废污染。3、萃取温度相对较低，防止热敏性物质成份的氧化和逸散，适合热不稳定（heat-labile）物质的提取。　　4、SFE装置的投资比化学溶剂提取设备大，但运行成本低。总之：是一种先进的、物理方式的、绿色环保的物质分离技术。三、富集与分离（二）萃取法3.超临界萃取（SupercriticalFluidExtraction.简称SFE）5三、富集与分离（二）萃取法3.超临界萃取（SupercriticalFluidExtraction.简称SFE）6三、富集与分离（三）吸附法流程：吸附解吸（溶剂or

4、加热or吹气）分析例如：活性炭+微量金属调pH>振荡>过滤>炭层滤纸浓HNO3、蒸干>稀HNO3溶解>离心分离>清夜>AAS挥发性卤代烃>大网树脂如Tenax、He>冷冻浓集柱>GC-MS水样>巯基棉氯化钠-盐酸解吸>离心管甲苯、振荡>离心分离>GC其他吸附剂：氧化铝，分子筛活性炭吸附装置7三、富集与分离（四）离子交换法溶液中离子交换>离子交换剂洗脱>洗脱>洗脱>……不同洗脱液洗脱不同离子，分别收集离子交换剂：无机有机-树脂：网状聚合物—活性基因，可交换或电离类型：强、弱型阴、阳离子交换树脂，特殊。例如：强酸阳离子：-SO3H，-SO3

5、Na强碱阴离子：-N(CH3)3＋X－8三、富集与分离操作：（1）交换柱的准备：树脂浸泡转换水洗中性密实均匀装柱稀HClH型NaClNa型NaOHOH型（2）交换（3）洗脱：（四）离子交换法溶液中离子交换>离子交换剂洗脱>洗脱>洗脱>……不同洗脱液洗脱不同离子，分别收集9三、富集与分离（四）离子交换法络合阴离子Ni2+Mn2+Co2+Cu2+Fe2+Zn2+浓HCl稀HCl实例：10三、富集与分离（四）离子交换法交换实例：11（四）离子交换法三、富集与分离Ni2+Mn2+Co2+Cu2+Fe2+Zn2+0.05mol/LHClZn2

6、+洗脱0.5mol/LHClFe3+2.5mol/LHClCu2+4mol/LHClCo2+6mol/LHClMn2+12mol/LHClNi2+实例：12三、富集与分离（五）共沉淀法新生沉淀有选择性地载带痕量组分、进行分离、富集或除干扰物质。载带类型：表面吸附：新沉淀表面积大，非晶形胶体。形成混晶：晶格相似。异电胶态物质相互作用：胶体带电有机沉淀剂：例：B+与SCN－把Zn2+沉淀下来（沉淀载带缔合物）Ni2++丁二酮肟>螯合物丁二酮肟二烷脂沉淀>沉淀惰性共沉淀剂，不是生成的13注：几个过程可综合使用考虑后续操作要考虑回收率三、富集与分离1

7、4一、水温标准：GB13195-91水质水温的测定温度计或颠倒温度计测定法温度的影响：平衡态：气体溶解度，盐度，pH反应速率：化学，生化，生物注意：现场测需感温时间定期由计量检定部门校核第五节物理指标检验15水温计、深水温度计、颠倒温度计图温度计：※水温计：温度计加小挂筒，适用于测量表层水温。※颠倒温度计：适合>40m深水双端式主温表，颠倒后水银断开，读水温辅温表读气温查表一、水温第五节物理指标检验16二、臭（一）定性描述：100mL，20℃及沸后稍冷描述>臭强度等级（二）臭阈值法：TON：稀释到刚好闻不出的稀释倍数操作：601℃，无臭水

8、稀释（需脱氯），蒸馏水、去离子水有味5名合格（经考核）人员，未知倍数，测前不闻味。第五节物理指标检验17三、色度标准：GB11903-89水质色度的测定真色：除去悬