药物的鉴别试验(2)讲解学习.ppt

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1、药物的鉴别试验(2)一、性状性状鉴别反映了药物特有的物理性质，一般包括外观、溶解度和物理常数等。外观：指药品的聚集状态、晶型、色泽以及臭、味等性质。示例：ChP2010中盐酸氯丙嗪的性状描述：本品为白色或乳白色结晶性粉末；有微臭，味极苦；有引湿性；遇光渐变色；水溶液显酸性反应。溶解度：药品的一种物理性质，在一定程度上反映了药品的纯度、晶型或粒度。溶解度采用“极易溶解、易溶、溶解、略溶、微溶、极微溶解、几乎不溶或不溶”来描述。物理常数：用于药品鉴别，反映药品纯杂程度。ChP2010收载的物理常数包括：相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、吸收系数、碘值、皂化值、酸值等

2、。熔点固体熔化成液体的温度熔融同时分解的温度自初熔至全熔的一段温度示例：雌二醇的熔点：本品的熔点为175～180℃多数固体有机药物的重要物理常数，可用于药物鉴别和纯度检查。1.熔点2.比旋度在一定波长与温度下，偏振光透过长1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度。用表示。是反映手性药物特性及其纯度的主要指标。可用于区别药品、检查纯度或测定制剂的含量。D：钠光谱的D线(589.3nm)t：测定时的温度a：旋光度l：测定管长度，dmd：液体的相对密度c：100ml溶液中含有被测物质的重量，g液体供试品：固体供试品：在给定的波长、溶剂和温度等条件下，吸光物质在单位浓度

3、、单位液层厚度时的吸光度。3.吸收系数百分吸收系数（ChP收载）（c:%(g/ml),即g/100ml）吸收系数摩尔吸收系数ε=A/cl（c:mol/L）百分吸收系数：在一定波长下，溶液浓度为1%(g/ml)，厚度为1cm时的吸光度。是吸光物质的重要物理常数，可用于考察原料药的质量及测定制剂含量。二、一般鉴别试验依据某一类药物的化学结构或物化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。ChP2010附录收载的一般鉴别试验有：丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺类、有机氟化物、无机金属盐类、有机酸盐、无机酸盐。有机药物----典型的官能团反应无机药物----阴离子、阳离子的特殊反应

4、（一）有机氟化物碱液吸收氧瓶燃烧有机氟化物无机氟化物pH4.3茜素氟蓝硝酸亚铈蓝紫色OOOOCH2NCeCH2COOHCH2COOHFOOOHOHCH2NCH2COOHCH2COOH++Ce3pH4.3F-+茜素氟蓝蓝紫色络合物②水杨酸盐+稀HCl→白色沉淀(水杨酸)→溶于醋酸铵。FeCl3反应:①中性条件呈红色弱酸性条件呈紫色1.水杨酸盐（二）有机酸盐2.酒石酸盐利用酒石酸的还原性，在中性溶液中与氨制硝酸银发生银镜反应。供试品溶液（中性）+氨制硝酸银银镜水浴中CCHOHOCOOHCOOHHH+2Ag(NH3)2OH2Ag+CCCOONH4COONH4HOHO+2NH32H2

5、O+（三）芳香第一胺类利用芳伯氨基的重氮化－偶合显色反应。供试品+稀盐酸亚硝酸钠碱性-萘酚试液橙黄到猩红色沉淀++__（四）托烷生物碱类具有莨菪酸结构，可发生Vitali反应，显紫色。醌型产物（五）无机金属盐1.钠盐、钾盐、钙盐、钡盐的焰色反应Na+显鲜黄色；K+显紫色；Ca2+显砖红色；Ba2+显黄绿色，自绿色玻璃中透视显蓝色。2.铵盐供试品+NaOH氨气使湿润的红色石蕊试纸变蓝使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色氨臭（六）无机酸根氯化物：供试液＋MnO2＋H2SO4Cl2使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色供试液＋HNO3（稀）＋AgNO3氨试液HNO3白色沉淀白色沉淀溶解硫酸盐：

6、供试液＋BaCl2白色盐酸或硝酸不溶供试液＋HCl无白色沉淀（与硫代硫酸盐区别）供试液＋Pb(AC)2白色醋酸铵或NaOH溶解硝酸盐：供试液+硫酸+硫酸亚铁使成两液层，接界面显棕色供试液+硫酸+铜丝红棕色蒸气供试液+高锰酸钾紫色不应褪去（与亚硝酸盐区别）△根据某一种药物化学结构及其物理化学性质的特征，选用某些特有的定性反应来鉴别药物真伪。使碘褪色与Pb2+生成黑色PbS三、专属鉴别试验同属巴比妥类§2-3鉴别方法呈色反应鉴别法沉淀生成反应鉴别法气体生成反应鉴别法使试剂褪色的鉴别法荧光反应鉴别法测定生成物的熔点鉴别方法化学鉴别法光谱鉴别法生物学法色谱鉴别法显微鉴别法指纹图谱法在供

7、试品溶液中加入适当的试剂，在一定条件下反应，生成易于观测的有色产物。（1）酚羟基的三氯化铁呈色反应（2）托烷生物碱类的Vitali反应（3）芳香第一胺的重氮化-偶合反应（4）氨基醇结构的双缩脲反应（5）含羰基结构的苯肼反应（一）呈色反应鉴别法（二）沉淀生成反应鉴别法（1）氯化物的银盐沉淀反应（2）与重金属离子的沉淀反应（3）含氮杂环类的生物碱沉淀剂（碘化铋钾、硅钨酸等）反应（4）磺胺类药物的铜盐反应在供试品溶液中加入适当的试剂，在一定条件下反应，生成不同颜色的沉淀。（三）荧光鉴别法（1）在适