岛津LC20AT型高效液相色谱仪操作规程.doc

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1、南京丰融化学技术有限公司NanjingFrochemTechCo.,Ltd.标题岛津LC-20AT型高效液相色谱仪操作规程编码FR-SOP-SB-YQ-005版次A版/第0次修改起草人年月日颁发部门设备部审核人年月日生效日期年月日批准人年月日分发部门总经理[]、副总经理[]、行政部[]、财务部[]、质量部[]、研发部[]、生产部[]、设备部[]、销售部[]岛津LC-20AT型高效液相色谱仪操作规程1目的:规范岛津LC-20AT型高效液相色谱仪的使用维护保养,保证测量数据的准确可靠。2范围:适用于岛津LC-20AT型高效液相色谱仪使用维护保养操作。3职

2、责:岛津LC-20AT型高效液相色谱仪操作人员执行本规程;质量部管理人员监督实施。4内容:4.1使用:4.1.1仪器组成:LC-20AT型高压双泵;SPD-20AT紫外检测器;CTO-10AS柱温箱;进样器;混合器;色谱数据处理系统(LCsolution软件);计算机;打印机。4.1.2电源:将电源插头分别插入插座后,接通外电源及稳压器电源,,依次打开泵,检测器,柱温箱,色谱数据处理系统,计算机的电源开关。4.1.3更换流动相:配制好的流动相经超声脱气后,将过滤头插入液体底部。若使用的流动相为缓冲盐溶液,应先用低浓度的甲醇-水混合液(常用5:95)冲

3、洗20-30分钟,再更换为含盐流动相。4.1.4LC-20AT泵的操作:4.1.4.1打开泵的电源后,显示屏显示:0.000mlMax3500MPaMin04.1.4.2排气泡:将泵上部中间的黑色旋钮逆旋转90~180度,按【Purge】,进入流动相被吸入过滤器至泵的排气冲洗操作,,自动脱气完毕后(液体停止从废液管流出时),关闭排液阀即可。4.1.4.3。4.1.5SPD-20A型紫外检测器参数设定:待检测器自检完毕且正常后,可进行参数的设定。显示屏显示:0nm0.00AUD20.1AUFS。4.1.6色谱数据处理系统设定:4.1.6.1在计算机上打

4、开“LCsolution”界面。4.1.6.2点击“通道1”“通道2”图标,选定通道。输入实验信息,4.1.6.3编辑方法:①采样控制:输入采样结束时间、文件前缀、文件保存方式、保存路径以及选择采样结束后自动积分或自动打印报告;②积分:选择积分参数、积分方法,并且根据实验所需对分析参数进行修改;③谱图显示:输入时间、电压显示范围,并选择色谱图注释内容;④报告内容编辑:根据实验所需对谱图尺寸、实验信息、报告内容及谱图显示等进行修改; 4.1.6.4点击【数据采集】:①点击【查看基线】;②点击【零点校正】。4.1.6.5用检验方法规定的流动相冲洗系统,一

5、般需要10倍柱体积的流动相。待系统稳定后,开始进样。进样前按检测器【zero】键校零。用样品溶液清洗注射器,并排除气泡后抽取适量。每次进样量要基本一致,进样针里不可有气泡,如有,及时赶去。在进样阀处于“Inject”状态时,插入进样器,迅速旋转至load状态,注入样品,旋回inject位置,进样结束。迅速进样后,在“数据采集”状态下,单击【采集数据】,采集完毕后,单击【停止采集】,保存数据。如此数据作废,则单击【放弃采集】。4.1.7数据处理4.1.7.1点击【开始】,选择程序中的N2000在线工作站。点击,选择文件,双击打开。 点击【谱图】,查看谱

6、图。点击,对谱图进行数据处理。点击【显示设置】,出现根据谱图显示要求,更改参数,点击【采用】保存。4.1.7.2点击,查看报告,点击【打印】,将报告打印出。4.1.8样品测定完毕后系统的清洗:4.1.8.1选择清洗流动相:用甲醇或适当的溶剂进行HPLC系统清洗,反相柱若使用了含盐的流动相,则先用低浓度的甲醇-水混合液(常用5:95)冲洗约30ml至泵压稳定,再换纯甲醇冲洗约30ml。4.1.8.2先关闭泵,用经超声脱气过的清洗用流动相冲洗滤器,再把滤器浸入流动相中,打开泵的排液阀,按【Purge】,排气,排气完毕,关闭排液阀,启动泵冲洗。4.1.8.

7、3进样器的清洗:关闭泵后,用专用的注射头清洗。若流动相含盐,则先用至少15ml的纯水清洗(在分析状态和进样状态交替反复清洗),完后用纯甲醇清洗。若流动相不含盐,则可直接用纯甲醇清洗即可。清洗完后套上帽子,防止尘埃堵塞进样口。4.1.9关机:4.1.9.1关闭数据采集窗口,关闭【Windows】,关闭计算机电源。4.1.9.2关闭泵,切断泵,检测器和色谱数据处理器电源。4.1.9.3切断稳压器电源及外电源。4.1.10填写“仪器使用记录”。4.2维护和保养:4.2.1维护保养前后应进行的工作:(1)检查维护前的准备:擦去前面板和主箱盖上的灰尘。使用纸或

8、软布沾少许水擦去键板上的灰尘。仪器使用完毕后,应用布盖上。(2)维护操作及其时间间隔:操作半年1年2年3年6

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