材料科学与工程基.-陶瓷粉体制备-.ppt

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1、材料科学与工程基础II第8章本节课内容第8章陶瓷粉体原料制备及性能表征8.1陶瓷粉体的制备工艺8.1.1陶瓷粉体的传统制备工艺方法8.1.2固相法制备陶瓷粉体8.1.3液相法制备陶瓷粉体8.1.4气相法制备陶瓷粉体8.1.1陶瓷粉体的传统制备工艺方法传统的粉体制备工艺就是机械破碎法，生产量大，成本低，但杂质混入不可避免。以机械力使原材料变细的方法在陶瓷工业中应用极为广泛。陶瓷原料进行破碎有利于提高成型坯体质量，提高致密程度并有利于烧结过程中各种物理化学反应的顺利进行，降低烧成温度。工艺方法分类：颚式破碎机轧辊破碎机轮碾机球磨机气流磨振动磨球磨及高能球磨球磨

2、机是工业生产普遍使用的细碎设备，也可用于混料。为了保证原材料的纯度，经常采用陶瓷作为衬里，也可采用高分子聚合物材料作为衬里，并以各种陶瓷球作为研磨球。湿球磨所采用的介质对原料表面的裂缝有劈裂作用，间歇式湿球磨的粉碎效率比干球磨高，湿球磨所得到的粉料粒度可达几个微米。μm％球磨时间与粉碎效果关系图球磨机转速对粉碎效率的影响气流磨气流磨或气流粉碎机可得到0.1~0.5m的微粉，工作原理是：压缩空气通过喷嘴在空间形成高速气流，使粉体在高速气流中相互碰撞达到粉碎的目的。气流粉碎机破碎的粉料粒度分布均匀，粉碎效率高，能保证纯度，可在保护气体中粉碎。高压空气高压空气

3、空气旋风分离器碎料8.1.2固相法制备陶瓷粉末原理：固相法利用固态物质间所发生的各种固态反应来制取粉末。在制备陶瓷粉体原料中常用的固态反应包括化合反应、热分解反应和氧化物还原反应，但这几种反应在实际工艺过程中经常同时发生，使用固态法制备的粉末有时不能直接作为原料使用，需进一步加以粉碎。固相法制备陶瓷粉末化合反应钛酸钡：BaCO3+TiO2=BaTiO3+CO2尖晶石：Al2O3+MgO=MgAl2O4莫来石：3Al2O3+2SiO2=3Al2O3-2SiO2氧化物还原反应碳化硅：SiO2+3C=SiC+2CO硅：SiO2+2C=Si+2CO氮化硅：3SiO

4、2+6C+4N2=2Si3N4+6CO固相法制备陶瓷粉末热分解反应许多高纯氧化物粉末可以采用加热相应金属的硫酸盐、硝酸盐的方法，通过热分解制得性能优异的粉末，例如铝的硫酸铵盐在空气中加热，可以得到性能优异的氧化铝粉末。元素反应碳化硅：Si+C=SiC碳化硼：4B+C=B4C固相法制备纳米陶瓷粉体利用磨球之间、磨球与罐壁之间的碰撞和剪切等作用促使物质扩散或发生复分解反应。一般采用较大的球料比。P.G.McCormick等：FeCl3+MnO2-----------MnFe2O4得到了9.5nm到40nm尺寸变化的锰铁氧体纳米颗粒McCormick的课题组在高

5、能球磨制备纳米材料领域做出了许多开创性工作，制备得到了ZnO、ZrO2、SnO2、Cr2O3、CuO。ZrOCl2+NaOH-----ZrO2BaO2+TiO2-----BaTiO38.1.3陶瓷粉末的液相制备方法方法的特点：(1)反应在溶液中进行,均匀度高,对多组分的均匀度可达分子或原子级；(2)烧结温度有较大降低；(3)化学计量比准确,易于改性、掺杂；(4)粒径小、分布均匀、纯度高；(5)工艺操作简单,易于工业化。液相法的分类：溶胶凝胶法、共沉淀法、水热法、喷雾法和微乳液法等沉淀法(b)(a)(c)(d)沉淀过程自发进行变化图沉淀法是加入沉淀剂，使形成

6、沉淀，对得到的沉淀进行进一步处理的方法。沉淀法原理：在金属盐溶液中施加或生成沉淀剂，并使溶液挥发，对所得到的盐和氢氧化物通过加热分解得到所需的陶瓷粉末。这种方法能很好地控制组成，合成多元复合氧化物粉末，很方便地添加微量成分，得到很好的均匀混合。举例：将Ba(OC3H7)和Ti(OC5H11)4溶解在异丙醇或苯中，加水水解，得到颗粒直径5~10nm的结晶良好的化学计量BaTiO3微粉，通过水解过程消除杂质，可显著提高粉料的化学纯度(纯度＞99.98％)，采用这种粉比用一般原料制得制品的介电常数要高得多。钛酸钡微粉也可以采用共沉淀法合成，得到混合均匀的高纯粉料

7、。将氯化钡BaCl2和四氯化钛TiCl4均匀混合，得到原子尺度上的混合，一边搅拌，一边逐滴加入草酸溶液，得到BaTiO(C2H2)2·4H2O，经低温加热分解，得到具有化学计量组成且烧结性能良好的超微粒子。不同热处理条件SnO2透射电镜图直接沉淀样品；(b)235℃；(c)325℃；(c)400℃；(c)500℃(a)(b)(c)(d)(e)共沉淀法醇盐水解法增韧氧化锆(四方氧化锆)中稳定剂(Y2O3，CeO2等)的加入具有决定性的作用，为得到均匀弥散的分布，一般采用醇盐加水分解法制备粉料。把锆或锆盐与乙醇—起反应合成锆的醇盐Zr(OR)4，同样的方法合成

8、钇的醇盐Y(OR)3，把两者混合于有机溶剂中，加水使其分解，将水解