燃烧热测定实验.ppt

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1、燃烧热的测定实验目的1.通过萘的燃烧热的测定,掌握有关热化学实验的一般知识和测量技术,了解氧弹式量热计的原理、构造和使用方法。2.了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别及相关关系。3.学会应用图解法校正温度的改变值。实验原理1mol物质在标准压力下（101.325KPa）完全燃烧时所放出的热量称为燃烧热。在恒容条件下测得的燃烧热为恒容燃烧热（QV=内能变化△U），在恒压条件下测得的燃烧热为恒压燃烧热（QP=热焓变化△H），若把参加反应的气体和反应生成的气体作为理想气体处理，则存在下列关系式：QP=QV+△nRT式中：△n--生成物和反应

2、物气体的物质的量之差；R--摩尔气体常数，8.315J/K•mol；T--反应前后的绝对温度，K（取反应前后的平均值）。所谓完全燃烧:是指该物质中C变为CO2（气），H变为H2O（液），S变为SO2（气），N变为N2（气），Cl变为HCl（水溶液）金属如银等都成为游离状态。本实验采用氧弹式量热计测量物质的燃烧热。氧弹式量热计测量燃烧热的基本原理假设环境与量热体系没有热量交换，样品完全燃烧所放出的热量全部用于量热体系的温度改变，那么，如果测得温度改变值ΔＴ和量热体系的水当量（即量热体系温度升高１℃时所需的热量），就可以计算样品的燃烧

3、热。根据能量守恒原理，用苯甲酸标定量热体系的水当量：式中：m━━苯甲酸重量；Q1━━苯甲酸热值（Qv＝26480J·g－1）；l━━烧掉的引火丝长度；Q2━━引火丝热值（Qv＝8.4J·cm－１）ΔＴ━━经校正后的温度。萘燃烧热QV的测定：式中：m━━萘重量；K━━量热体系水当量；ΔＴ━━经校正后的温度。l━━烧掉的引火丝长度；Q2━━引火丝热值（Qv＝8.4J·cm－１）QV━━萘热值（Qv＝26480J·g－1）药品仪器1.氧弹式量热计（附压片机）；2.氧气钢瓶（附减压阀及氧气表）；3.万用表；4.引火丝（Φ0.12mmCu-

4、Ni丝，q=3.136J/cm）；5.贝克曼温度计；6.电子天平；7.容量瓶（500ml、1000ml）；8.苯甲酸（AR，烘干后置于干燥器内），萘（AR）；9.等等。量取大约15厘米长的燃烧丝，将其中段绕成螺旋，精确称其质量，将铁丝穿在钢模的底板内，然后将钢模底板装进模子中，从上面倒入约0.6-0.8克苯甲酸，慢慢旋紧压片机的螺杆，直到样品压成片状为止。抽去模底的托板，再继续向下压，使模底和样品一起脱落。将压好的样品表面的碎屑除去，在燃烧杯中用分析天平准确称量后即可供燃烧热测定用。实验步骤1.量热计水当量的测定(1).样品制作：

5、称重和压片压片机拧开氧弹盖，小心将压好的样片放在燃烧杯内（样品最好接触燃烧杯底部），将点火丝的两端分别紧绕在电极的下端。（两电极与燃烧杯不能相碰或短路，即点火丝不应与燃烧杯相接触）。用万用电表测量两电极间的电阻值。旋紧氧弹盖，用万用表检查两电极是否通路。若通路，则旋紧氧弹出气口后即可以充氧气。(2)装置氧弹氧弹盖氧弹体氧弹架充气时，首先将氧弹进气管口的螺栓卸下，将高压钢瓶导气管与进气孔相连。打开钢瓶总开关，然后顺时针转动低压表压力调节螺杆，使低压表显示值为0.5MPa。然后开启氧弹出口大约20秒（有嘶嘶的响声），借以赶出弹中空气（

6、此时仍进气）。关闭氧弹出口。继续顺时针转动低压表压力调节螺杆使氧弹中充大约1.2MPa的氧气。逆时针方向转动减压阀手柄至放松位置，旋下导气管，将氧弹的进气螺栓旋上。再次用万用表检查氧弹中两电极间的电阻。（3）充气氧气钢瓶高压表低压表总阀门低压表调节螺杆把氧弹放入量热计的水桶中，用容量瓶准确量取3000毫升自来水倒入水桶中，装好搅拌马达，盖好盖子，将已调节好的贝克曼温度计插入水中，用导线将氧弹两电极和点火器相连接，然后开动马达，待温度稳定上升后，每隔1分钟读取数字式贝克曼温度计的度数，这样继续10分钟，迅速合上点火开关进行点火，若点

7、火指示器上的灯亮后熄掉，温度迅速上升，这表示氧弹内样品燃烧。若指示灯亮后不熄，则表示点火丝没有烧断，点火没有成功，此时需打开氧弹检查原因。自合上点火开关后，读数改为每隔30秒一次，当温度升到最高点后，读数仍可一分钟一次，继续记录温度10分钟。(4)燃烧和测量温度：数字式贝克曼温度计点火控制器量热计称取0.6克左右的萘，按上述方法，进行压片，燃烧等实验。实验完毕后，洗净氧弹，倒出水桶中的自来水，并擦干待下次使用。实验停止后，小心取下贝克曼温度计，取出氧弹，打开氧弹出气口，放出余气，最后旋开氧弹盖，检查样品的燃烧情况。看是否完全燃烧。

8、取出燃烧剩下的点火丝称重，自点火质量中减去。2.萘的燃烧热测定实验注意事项注意压片的紧实程度，太紧不易燃烧。燃烧丝需压在片内，如浮在片子面上会引起样品熔化而脱落，不发生燃烧；将点火丝的两端缠绕在两电极的下端时，点火丝不应与燃烧杯相接触，防止短路；在