皂苷提取技术.ppt

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1、皂苷的分离提取技术Extractionofseparationsaponinstechnology曹纯洁目录一、皂苷简介二、皂苷提取技术介绍一、皂苷简介糖苷(英语:Glycoside,简称苷,曾称为配糖体或甙)是一类化合物,这类分子的其中一部分连着一个糖类部位。分子中非糖部分称作苷元(aglycon)。在生物体内扮演重要角色。皂苷(Saponin)是苷元为三萜或螺旋甾烷类化合物的一类糖苷,主要分布于陆地维管植物中,也少量存在于海星和海参等海洋生物中。许多中草药如人参、桔梗、甘草和柴胡等的主要有效成分都含有皂苷。皂苷按皂

2、苷配基的结构分为两类:①甾族皂苷。其皂苷配基是螺甾烷的衍生物,多由27个碳原子所组成(如薯蓣皂苷)。这类皂苷多存在于百合科和薯蓣科植物中。②三萜皂苷。其皂苷配基是三萜(见萜)的衍生物,大多由30个碳原子组成。三萜皂苷分为四环三萜和五环三萜。这类皂苷多存在于五加科和伞形科等植物中。1.概念介绍甾体皂苷元三萜皂苷人参皂苷2.皂苷性质概述1.物性皂苷多为白色或乳白色无定形粉末,少数为晶体,味苦而辛辣,对黏膜有刺激性。皂苷一般可溶于水、甲醇和稀乙醇,易溶于热水、热甲醇及热乙醇,不溶于乙醚、氯仿及苯。皂苷是很强的表面活性剂,即使

3、高度稀释也能形成皂液。皂苷对心脏有刺激作用;又是很强的溶血剂。2.化性一类较复杂的苷类化合物,与水混合振摇时可生成持久性的似肥皂泡沫状物。皂苷的化学结构中,由于苷元具有不同程度的亲脂性,糖链具有较强的亲水性,使皂苷成为一种表面活性剂,水溶液振摇后能产生持久性的肥皂样泡沫。一些富含皂苷的植物提取物被用于制造乳化剂、洗洁剂和发泡剂等。二、皂苷的提取1.常规提取法——溶剂提取2.超声波辅助提取3.树脂吸附法4.膜分离技术5.色谱法6.微波辅助提取法7.超高压辅助提取法8.超临界CO2萃取法9.泡沫分离技术1.溶剂提取法1.1

4、先醇浸提后除杂质先用乙醇或甲醇为溶剂浸提植物,浓缩后将提取物溶于水,滤去不溶物后于水溶液中加石油醚、苯或乙醚等亲脂性强的溶剂进行萃取,亲脂性杂质转溶于这些亲脂性溶剂中,而皂苷类物质因几乎不溶于亲脂性溶剂仍留在水相。萃取除去脂溶性杂质后的水相,再用正丁醇进一步萃取,皂苷类物质转溶于正丁醇中,而亲水性强的杂质仍留在水相。真空浓缩正丁醇溶液,即得总皂苷粗品。1.2先脱脂后醇浸提先用石油醚、乙醚等亲脂性强的溶剂处理物料,提取除去亲脂性杂质,然后再用乙醇加热提取,冷置提取液,由于大多数的皂苷类物质难溶于冷乙醇而沉淀析出。2.超声

5、波辅助提取法超声震荡仪产生的超声波能产生强烈震动,高速度,强烈的空化效应,搅拌作用,加速药材中的有效成分溶解,可以提高有效成分的提出率。超声震荡所需设备简单、操作方便、提取时间短、提取效率高、节能、节约药材、无需加热、使药材中的皂苷成分在提取完全的同时保持稳定。专利:一种三七总皂苷的制备方法,包括超声震荡提取,大孔吸附树脂富集,高效液相色谱纯化。【应用举例】3.树脂吸附法大孔吸附树脂是一类新型的非离子型高分子化合物,理化性质稳定,不溶于酸、碱及有机溶媒中,对有机物选择性好,不受无机盐等离子和低分子化合物的影响。20世纪

6、70年代末开始用于中草药化学成分的提取分离。南开大学欧来良、史作清等利用ADS-2型强极性大孔吸附树脂对三七皂苷进行了分离纯化研究,得到三七皂苷,产品色泽较好,溶剂对产品环境无污染。原理及特点简介树脂预处理过柱解吸树脂的再生流程图在皂苷类成分的分离纯化中,利用弱极性的大孔树脂吸附后,很容易用水将糖等亲水性成分洗脱下来,然后再用不同浓度的乙醇洗下被大孔树脂吸附的皂苷类,达到纯化的目的。4.色谱技术经典的制备型薄层色谱和常规的柱色谱设备简单,操作方便,但分离时间长,分离效率低,不可逆吸附等缺点,多用于条件有限的实验室中毫克

7、级到克级的样品分离,随着人们对色谱分离技术的深入研究,出现了加压液相色谱、逆流色谱等特殊的色谱,它们被广泛地用于天然药物的分离纯化。4.1高压液相色谱(HPLC)由于皂苷的结构极其相似且复杂,用其他方法难以分离,因此可以选择高压液相色谱作为最后的分离纯化步骤,高压液相色谱的理论塔板数在200~20000之间,最大优点是分离效率高,上样量大,可以实现批量生产。Decosterd用此技术分Phytolaccadodecandra(商陆科)中的皂苷。4.2高速逆流色谱法高速逆流色谱法的分离原理是基于样品在两种互不混容的溶剂之

8、间的分配作用,溶质中各组分在通过两溶剂相的过程中因分配系数不同而得以分离。优点是避免了样品的不可逆吸附,样品不易变性,适用于生物活性物质的分离。已有许多成功分离三萜皂苷和甾体皂苷的实例,如:从马拉维的柿树科植物柿的根皮中分离出的两种齐墩果烷苷。原理高速逆流色谱是建立在单向性流体动力平衡体系之上的一种逆流色谱分离方法,它是在研究旋转

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