高分子测试方法-课件.ppt

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1、高分子材料测试方法主讲人:刘纯高分子材料测试方法的研究对象高分子材料测试方法是指应用近代实验技术,特别是各种近代仪器分析方法,分析测试高分子材料的:1、组成、微观结构及其与宏观性能之间的内在联系;2、高聚物的合成反应;3、加工过程中结构的变化等。根据目标材料的性能要求,提出合成方法和加工条件,高聚物近代仪器分析方法所起的作用越来越大。一、材料二、高分子材料三、表征方法目录材料的定义及分类宇宙间可用于制造有用物品的固态物质统称为材料。材料纯金属合金材料金属非金属有机高分子材料无机非金属材料定义分类高分子材料指?主要成分为高聚物;辅助成分有

2、各种有机助剂或无机添加剂,如:增塑剂、纳米氧化硅、残留单体、催化剂、乳化剂等。高聚物的成型条件的不同,包括以上成分的不同,都会得到不同结构和性能的高分子材料。对各种不同高分子材料在性能、制备、加工、应用等方面的了解可以来加深对分析方法的研究。什么是高分子?高分子的特点:分子量很大(104-107,甚至更大)。分子似“一条链”,由许多相同的结构单元组成。以共价键的形式重复连接而成。由千百个原子彼此以共价键结合形成相对分子质量特别大、具有重复结构单元的有机化合物。定义橡胶塑料纤维高分子材料的分类高分子材料三大合成材料塑料塑料——树脂+添加剂

3、以天然或合成树脂为主要成分,加入各种添加剂,在一定温度和压力等条件下可以塑制成一定形状,在常温下保持形状不变的材料。根据受热后形态性能表现的不同热塑性塑料热固性塑料受热软化,冷却变硬,软化和变硬可重复、循环。具有优良的电绝缘性在经加热固化成型后,再受热不能溶化或溶化的塑料,其树脂分子由线型结构交联成网状结构,再加强热则会分解破坏。塑料分类通用塑料产量大、价格较低、力学性能一般、主要作非结构材料使用的塑料,如聚氯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯等工程塑料被用做工业零件或外壳材料的工业用塑料,是强度、耐冲击性、耐热性、硬度及抗老化性均优的塑料

4、。耐热性在100℃以上,主要运用在工业上按使用范围分类塑料橡胶橡胶是有机高分子弹性化合物。在很宽的温度(-50~150℃)范围内具有优异的弹性。橡胶的分类按来源天然胶-按化学结构合成胶-按用途顺-1,4-聚异戊二烯反-1,4-聚异戊二烯通用橡胶:用于轮胎制造和民用产品方面的橡胶,产量占合成橡胶的50%以上。特种橡胶:具有特殊性能和特殊用途能适应苛刻条件下使用的合成橡胶。纤维一般是指细而长的材料。纤维具有弹性模量大,塑性形变小,强度高等特点,有很高的结晶能力。纤维天然纤维化学纤维植物纤维动物纤维矿物纤维合成纤维人造纤维涤纶锦纶腈纶丙纶维纶

5、氯纶六大纶特种合成纤维聚酯纤维聚酰胺纤维聚丙烯腈纤维聚丙烯纤维聚乙烯醇缩甲醛纤维聚氯乙烯纤维高分子材料的表征就其任务来说主要有四个,即结构测定、分子量及分子量分布测定、形貌观察、性能测试。一、结构鉴定—红外光谱分析、激光拉曼、紫外、荧光光谱、质谱、气、液相色谱,核磁共振,毛细管电泳、X射线分析、X射线光电子能谱。高分子材料表征方法▲红外吸收光谱法IR吸收红外光能量,引起其有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁。峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率▲拉曼光谱法Ram吸收光能后引起具有极化率变化的分子振动,产生拉曼散射 峰

6、的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率▲紫外吸收光谱UV吸收紫外光能量,引起分子中电子能级的跃迁 吸收峰的位置、强度和形状,提供分子中不同电子结构的信息▲荧光光谱法FS被电磁辐射激发后,从最低单线激发态回到单线基态,发射荧光 荧光效率和寿命。提供分子中不同电子结构的信息▲质谱分析法MS分子在真空中被电子轰击,形成离子,通过电磁场按不同m/e分离 分子离子及碎片离子的质量数及其相对丰度,提供分子量,元素组成及结构的信息▲气相色谱法GC样品中各组分在流动相和固定相之间,由于分配系数不同而分离柱后流出物浓度随保留值的变化 峰的保

7、留值与组分热力学参数有关,是定性依据;峰面积与组分含量有关▲核磁共振波谱法NMR在外磁场中,具有核磁矩的原子核,吸收射频能量,产生核自旋能级的跃迁 吸收光能量随化学位移的变化 峰的化学位移、强度、裂分数和耦合常数,提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息二、分子量及分子量分布测定——端基分析法、沸点升高法、蒸汽压下降法、膜渗透法、光散射法、黏度法、凝胶渗透色谱法。三、形态与形貌观察——扫描电子显微镜、透射电子显微镜、扫描探针显微镜、偏光显微镜、比表面积及孔度分析、激光衍射粒度分析仪。▲透射电子显微镜TEM高能电子束穿透试样时发生散射、

8、吸收、干涉和衍射,使得在像平面形成衬度,显示出图像 质厚衬度像、明场衍衬像、暗场衍衬像、晶格条纹像和分子像晶体形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相结构和晶格与缺陷等▲扫描电子显微镜SEM用电子技术检测高能电

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