资源描述：
《最新连翘提取物提取分离工艺及其检测方法进展课件PPT.ppt》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、连翘提取物提取分离工艺及其检测方法进展连翘连翘(FructusForsythiae)为木犀科植物连翘Forsythiasuspensa(Thunb.)Vahl的干燥果实,主产于我国山西、陕西、河南、山东等地。具有清热解毒、消肿散结之功效,主治温热、丹毒、斑疹、疮疡肿毒、瘰疬等症。我国药典规定，连翘的原植物为木犀科连翘(ForsythiasuspenseThund.Vahl)的成熟果实。秋季果实初熟尚带绿色时采收，除去杂质，蒸熟，晒干，习称青翘；果实熟透时采收,晒干，除去杂质，习称“老翘”在国际市场上，其同属植物金种花(F.vir
2、idissima)和朝鲜连翘(F.koreana)亦作为连翘正品使用[1]。1.2连翘酯苷提取分离工艺王霖娇等提出了一种连翘酯苷提取新工艺，原料经乙醇冷浸、大孔树脂粗分离后过葡聚糖凝胶柱和C18中压柱精分离获得纯度达98%的连翘酯苷产品[8]。高学敏等采用回流提取，大孔树脂法分离制备连翘酯苷，并通过正交试验法考察加醇量、回流时间、回流次数、醇浓度4个因素，研究不同类型大孔树脂对连翘酯苷收率的影响，得到连翘酯苷纯度为18.3%-22.5%的产品[9]。王进东等认为D101型大孔树脂分离纯化连翘酯苷能显著提高连翘酯苷的纯度，其最佳工
3、艺为上样液浓度含连翘生药1.2g/ml,苷的最佳工艺为上样液浓度为含连翘生药1.2g/mL,用6BV的30%乙醇液进行洗脱,二次洗脱后,连翘酯苷的含量可达60%以上。并得出结论，该技术能显著提高连翘酯苷的纯度,具有吸附量大,洗脱容易,经济环保等优点,适合于规模化生产[10]。刘明等以连翘酯苷A含量为指标，采用高效液相法，考察D-101型，D-201型，HPD-100型，HPD-300型等8种大孔吸附树脂对连翘中连翘酯苷A吸附纯化工艺条件，结果表明HPD-300型大孔吸附树脂具有最佳的吸附洗脱参数，其动态饱和吸附－洗脱量达3.57
4、%其吸附分离连翘酯苷A的工艺条件为:上样浓度为0.3g(生药)/ml,吸附流速为1BV/h,以5倍柱体积水洗脱,继以7倍柱体积50%乙醇洗脱。结论是该技术适用于连翘中连翘酯苷A粗提取的工业化生产，连翘酯苷A纯度可达50%左右[11]。王鹏等通过药效学实验比较连翘超临界CO2萃取物、分子蒸馏蒸出物和水提物的解热、镇痛效果。其方法为用2,4-二硝基苯酚法比较萃取物、分离物及水提物的解热效果;腹腔注射醋酸溶液法比较萃取物、分离物及水提物的镇痛效果。结果显示连翘水提物的解热、镇痛效果均优于超临界萃取物和分子蒸馏蒸出物。因此得出结论连翘发
5、挥解热和镇痛作用的主要有效成分存在于水溶性部分[12]。2.1连翘苷类的检测方法2.1连翘苷的检测方法雷建林等采用反相高效液相色谱法测定不同产地连翘药材中连翘苷的含量，流动相为乙腈－水(25:75)，流速为1.0mLmin-1，检测波长为277nm，进样量为10L，柱温为30℃结果:在选定色谱条件下，连翘苷分离度良好，线性范围为0.4348～4.348g，r=0.9999，平均回收率98.9%，RSD=0.68%(n=6)[13]。王玮等分别以拉曼峰的相对峰强和峰面积比值作为参量，以不同采收时期和不同产地的连翘叶为对象，采用内标
6、法进行连翘苷的含量测定。以相对峰强为参量时，选取样品溶液拉曼光谱中连翘苷苯环振动(1319.1cm-1处的强峰)和溶剂甲醇中CH3-O反对称伸缩振动(2974.7cm-1)作为定量峰和内标参比峰;以峰面积比值作为参量时，选取连翘苷苯环振动(1319.1cm-1处的强峰)和溶剂甲醇中CH3-O对称伸缩振动(3020.9cm-1)作为定量峰和内标参比峰，分别以定量峰与内标峰强和峰面积的比值为纵坐标，以连翘苷浓度为横坐标绘制标准曲线，并对线性和加样回收率进行比较。结果显示2种参量作为响应值用于拉曼光谱定量分析，均有良好的线性，相关系数
7、r分别为0.9980和0.9976;回收率均在100.04%～101.30%之间，回收完全;对2种参量的测定结果进行线性拟合，得出回归方程C2=1.0304C1－0.0331，r=0.9996。结果表明两者测得结果一致，利用2种参量进行定量分析都能取得准确结果。拉曼光谱用于连翘苷的定量分析具有操作简便迅速等优点，可以用于中草药的含量测定[14]。2.2连翘酯苷的检测方法靖会等建立HPLC法测定连翘中连翘酯苷的含量,采用C18柱,乙腈-水-醋酸(15∶85∶0.2)为流动相,检测波长为332nm,柱温室温,流速为1.0mL·min
8、-1。连翘酯苷在0.010～0.810g·L-1范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为100.5%,RSD1.61%。该法简便快速,重现性好,适于连翘中连翘酯苷的定量分析[15]。王星等利用近红外光谱法快速测定连翘药材中连翘酯苷含量。其利用HPLC
