基于巯基烯点击化学法的β环糊精固定相多模式色谱保留行为研究（可编辑）.doc

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1、基于巯基烯点击化学法的β环糊精固定相多模式色谱保留行为研究2013年3月Vol31No3March2013ChineseJournalofChromatography185~190研究论文DOI:103724/SPJ1123201211029基于巯基烯点击化学法的β环糊精固定相多模式色谱保留行为研究徐雪峰沈爱金郭志谋梁鑫淼中国科学院大连化学物理研究所辽宁大连116023A摘要:基于巯基硅胶与单取代6烯丙氨基β环糊精的巯基烯点击化学反应制备了β环糊精ClickTECD共价键合固定相元素分析结果表明β环糊精被成功键合到硅胶表面以黄酮苷类化合物为模型考察了ClickTECD固定

2、相在亲水、反相和超临界流体色谱等分离模式下的色谱保留行为黄酮苷类化合物保留时间随流动相中乙腈含量的变化呈现典型的U型曲线表明ClickTECD固定相具有亲水/反相的双重保留特性应用几何学方法测得ClickTECD固定相在反相/亲水、亲水/超临界、反相/超临界混合模式下的正交性分别为698%、508%、508%对比复杂中药样品降香提取物在反相、亲水、超临界等模式下的分离情况结果表明ClickTECD固定相在分离中药复杂样品方面具有极大潜力可以在一根色谱柱上通过分离模式的改变实现二维液相色谱的分离ClickTECD固定相不同分离模式的分离性能和较好的正交性表明该固定相具有在液相色谱方法发展

3、和二维液相色谱分离方面应用的潜力关键词:β环糊精固定相巯基烯点击化学法黄酮苷类化合物正交性中图分类号:O658文献标识码:A文章编号:10008713201303018506ChromatographicevaluationofmultimoderetentionbehaviorofthioleneclickchemistrybasedβcyclodextrinstationaryphaseXUXuefengSHENAijinGUOZhimouLIANGXinmiaoDalianInstituteofChemicalPhysicsChineseAcademyofSciences

4、Dalian116023ChinaAbstract:AnativeβcyclodextrinβCDstationaryphasewaspreparedbycovalentbondingofβCDonsilicaparticlesviathioleneclickchemistryTheresultingβCDbondedsilicaClickTECDwascharacterizedbyelementalanalysiswhichprovedthesuccessfulimmobilizationofβCDonthesilicasupportwiththioleneclickchem

5、istryClickTECDwaschromatographicallyevaluatedwithasetofflavoneglycosidesunderhydrophilicinteractionchromatographyHILICmodereversedphasechromatographyRPLCmodeandsupercriticalfluidchromatographySFCmodeTheacetonitrilecontentdependent“U”retentioncurvesindicateditsHILIC/RPLCmixedmoderetentionbehaviorT

6、hedifferenceoftheseparationselectivitybetweenHILICRPLCandSFCwasdescribedasorthogonalitybyusinggeometricapproachTheorthogonalitiesbetweenHILIC/RPLCHILIC/SFCandRPLC/SFCreached698%508%and508%respectivelyTheseparationofChinesetraditionalmedicineLignumDalbergiaOdoriferaextractunderHILICRPLCandSFCmodesin

7、dicatedthepotentialofClickTECDstationaryphaseintheanalysisofcomplexsamplesThemixedmodeHPLCpropertiesandexcellentorthogonalitydemonstrateditsflexibilityinHPLCmethoddevelopmentanditsgreatpotentialin