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1、毛细管气相色谱法测定乙酸酐及其杂质含量的研究2010年第4l卷第7期《浙江化工》一31一文章编号:】006—4184(2010)07—0031—03毛细管气相色谱法测定乙酸酐及其杂质含量的研究王亮常银川(通标标准技术服务宁波分公司,浙江宁波315040)摘要:采用HP一1毛细管柱对乙酸酐及其杂质进行分离,氢火焰检测器检测,校正面积归一化法对乙酸酐及其杂质进行定量,方法简便快速,准确度及精密度好.关键词:乙酸酐;杂质;毛细管气相色谱法乙酸酐主要用于生产醋酸纤维,医药,农药,香料和染料,是一种应用很』的有机化工原料.如在医药上用于制造和霉素,地巴唑,阿斯匹林,在化工生产巾用作强乙酰
2、化剂和脱水剂f11.乙酸酐及其杂质含量是贸易和生产中一项最重要的控制指标.现行国标GB/T10668—2000推荐的乙酸酐含量测试方法为化学滴定及填充柱色谱测试含量r2I.现大多采用毛细管柱色谱法测定其杂质及含量.乙酸酐是无色易挥发液体,沸点138.63.C.根据生产工艺的不同.乙酸酐中的杂质主要包括:乙烯酮,乙酸,乙腈,丙酸酐,乙丙酸酐,亚乙基二乙酸酯等.本文通过长期的实验建立了毛细管气相色谱法测定乙酸酐的纯度及杂质的含量,采用HP一1毛细管柱对乙酸酐及杂质进行分离,用氢火焰检测器检测,校正面积归一化法定量,方法简便快速,效果满意.1实验部分1.1仪器和试剂气相色谱仪:安捷伦
3、6890带氡火焰检测,7683B自动进样,安捷伦色谱工作站.色谱柱:HP一1(25mxO.32rami.d.xO.52m)乙酸酐:含量≥99.8%乙酸,异亚丙基丙酮,乙腈,丙酸酐,亚乙基二乙酸酯,丙酸,异丙基丙酮含量>99%.1.2气相色谱操作条件载气:氦气He,流量35kPa恒压;燃气:氡气H2,流量30mUmin;助燃气:空气,流量300mL/min;尾吹:He,流量25mUmin:柱温:80.C保持5min,以2O.C/min升至120oC保持5min;气化温度:150.C;检测室温度:250.C;分流比:50:1:进样量:1IxL1.3测定步骤1.3.1校正(相对
4、校正因子的测定)1.3.1.1配制校正标准溶液在空白乙酸酐(称为空白溶液)中加人需要的各杂质组分,典型的校正标准溶液可以按表1配制:表1校正标准溶液配制组分名称含量/(wt%)乙酸酐异亚丙基丙酮乙腩乙腈乙酸丙酸酐亚乙丛.乙酸酯乙l^』酸酐99.5～99.70.01～0.05O.Ol～O.05O_2～O.40.0l—O.O50.0l～0.050.0l一0.051.3.1.2测定空白和校正标准液由于乙酸酐的试剂中可能含有需要测定的一些杂质组分,所以需要扣除空白的影响.在上述条件下.用自动进样器对空白乙酸酐和校正标准液分别进样.空白中各主分峰面积记为Abi.校正溶液各组分峰面积记为A
5、i.典型色谱图见图1.收稿日期:2010-04—01作者简介:王亮(I974一),男,浙江东阳人,木科,实验室主任,主要从事石化产品的榆测工作一32一ZHEJIANGCHEMICALINDUSTRYVo1.41No.7(2010)图1乙酸酐及杂质组分的气相色谱图1.3.1.3相对乙酸酐各组分的相对校正因子的计算F/::胍(一6D根据上式计算相对校正因子,式中:n组分i的相对乙酸酐的相对校正因子:w组分i的在校正溶液中的质量Ws:乙酸酐在校正溶液中的质量:A校正溶液中组分i的峰面积As:校正溶液中乙酸酐的峰面积;A6旌!白溶液中组分i的峰面积所有未知的杂质假定相对校正因子为1.0
6、0.校正因子需要重复测定,相对误差应小于3%.1.3.1.4样品测试及含量计算根据前述条件,进样1L,设定合适的积分条件,得到各组分的峰面积.按下式计算各组分含量.式中:Ci%组分i的含量:H组分i的相对乙酸酐的响应囚子:A样品中组分i的峰面积2结果与讨论2.1色谱柱的选择分另U在HP—l(25mx0.32ram×0.52t.Lm),HP—inowax(30mX0.25ramX0.50t~m)HP-5(30mx0.32mm~0.25txm),VarianCP7690-5CB(50mx0.32mmx51xm色谱柱上实验,比较后确定在HP一1上分离效果好,分析时间合适,所以选该毛细
7、管色谱柱进行测试.2.2柱温的选择根据实验,选择程序升温在以下的条件下分离效果比较好.80.C保持5rain,以20.C/min升至120.C保持5min.2.3气化温度的选择对气化温度的选择很关键,在我们长期的测试中发现,对乙酸酐的气化温度不应超过150.C.在一定的温度下乙酸酐会分解产生乙酸和乙烯酮:CH3COOCCH3————CH2CO+CH3COOH在超过160.C后,气化温度越高转化率越高.表2是同一样品只改变气化温度而其他测试条件不变情况下的到的结果,每个不同的气化温度平行进样6
