jbt 7948.11-1999 熔炼焊剂化学分析方法 燃烧-碘量法测定硫量

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1、ICS25.160.20J33JB/T7948.11－1999熔炼焊剂化学分析方法燃烧–碘量法测定硫量MethodsforchemicalanalysisofmeltedweldingfluxesThedirectcombustion–iodimetricmethodfordeterminationofsulfurcontent1999-06-24发布2000-01-01实施国家机械工业局发布JB/T7948.11－1999前言本标准等效采用ΓOCT22978.1~22978.10—78《熔炼焊剂化学分析方法》。本标准是对JB/T7948.11—95《熔炼焊剂化学分析方法燃烧–碘量法测

2、定硫量》的修订。修订时仅对标准进行了编辑性修改，其技术内容没有改变。本标准自实施之日起代替JB/T7948.11—95。本标准由全国焊接标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：哈尔滨焊接研究所。本标准主要起草人：林克恭、白淑筠。I中华人民共和国机械行业标准熔炼焊剂化学分析方法JB/T7948.11－1999燃烧–碘量法测定硫量代替JB/T7948.11—95MethodsforchemicalanalysisofmeltedweldingfluxesThedirectcombustion–iodimetricmethodfordeterminationofsulfurcontent

3、1范围本标准适用于熔炼焊剂中硫量的测定。测定范围：0.02%~0.20%。本标准遵守GB/T1467—1978《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T1467—1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法提要本方法基于试样在1250~1300℃的高温炉中通氧燃烧，生成的二氧化硫在吸收器内被水吸收，生成亚硫酸，再以淀粉作指示剂，用碘酸钾标准溶液滴定。借此测得硫的百分含量。4试剂4.1淀粉溶液

4、：称取16g淀粉溶于适量沸水中，冷却，用水稀释至1000mL。加入1000mL甘油，混匀。贮存于棕色瓶中。4.2淀粉溶液：移取50mL淀粉溶液（4.1），加入3300mL水，慢慢加入20mL硫酸（比重1.84）。4.3碘酸钾标准溶液：称取0.05g碘酸钾，10g碘化钾及0.2g氢氧化钾溶于适量水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。标定：碘酸钾标准溶液的滴定度根据已知硫含量的标准焊剂来确定。标准试样与试样的分析条件应相同。按式（1）计算碘酸钾标准溶液（4.3）对硫的滴定度：S(%)×mT=标…………………………………………（1）V×100式中：S标（%）——标准试样中硫的

5、百分含量；V——滴定时消耗碘酸钾标准溶液（4.3）的体积，mL；T——1mL碘酸钾标准溶液（4.3）相当于硫的量，g；m——标准试样量，g。国家机械工业局1999-06-24批准2000-01-01实施1JB/T7948.11－19995仪器定硫装置见图1。1—装有减压阀的氧气瓶；2—洗气瓶[内盛有溶于氢氧化钾溶液（40%）的高锰酸钾溶液（4%）]；3—干燥塔（内装满氯化钙）；4—管式炉；5—瓷管（内径为20~22mm，长度为750~800mm）；6—定硫吸收器；7—比较容器；8—滴定管图1硫测定装置图6试样试样应通过200目筛网。预先在105~110℃烘1h，置于干燥器中冷至室温。7

6、分析步骤7.1测定数量分析时应称取三份试样进行测定，取其平均值。7.2试样量称取0.5000g试样。7.3测定7.3.1测定前准备：在试样或标样分析之前，应检查瓷管存在还原性物质的情况。向吸收器和比较器内分别加入70~80mL淀粉溶液（4.2），从滴定管中滴加碘酸钾标准溶液（4.3）至溶液呈浅蓝色。打开阀门，通入氧气。如果吸收器中溶液颜色消失，则需加入碘酸钾标准溶液（4.3）至溶液蓝色不再消失（与比较器内溶液的颜色对照）。7.3.2将试样（4.2）置于瓷舟中，送入管式炉高温区，迅速塞紧胶塞。以4~5个气泡/s的速度通入氧气。当炉内气体进入吸收器使溶液蓝色开始消退时，立即用碘酸钾标准溶液

7、（4.3）滴定（吸收器中溶液应始终保持蓝色），最后滴至吸收器和比较器中溶液的颜色一致并稳定不变为止。8分析结果的计算按式（2）计算硫的百分含量：VTS=×100%……………………………………………（2）m式中：V——滴定时消耗碘酸钾标准溶液（4.3）的体积，mL；T——1mL碘酸钾标准溶液（4.3）相当于硫的量，g；m——试样量，g。2JB/T7948.11－19999允许差平行测定结果之间的差值应不大于表1所列允许差。表1允许差%硫量允许差0