水的总硬度的测定

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1、水的总硬度的测定【摘要】水的硬度是水质质量检测的一个重要指标，通过在一定的条件下，以EDTA为络合滴定剂，测定水的硬度可以让学生理解和巩固所学知识，了解其实际意义。这对于培养学生运用所学知识解决实际问题的能力，研究创新精神，产生了良好效果。【关键字】总硬度钙硬度镁硬度EDTA络合滴定【实验目的】1.了解络合滴定法的原理及其应用。2.掌握络合滴定法中的直接滴定法，学会用配位滴定法测定水的总硬度。3.掌握EDTA标准溶液的配制与标定的原理。4.了解标定EDTA所用指示剂的性质和使用的条件。5.掌握用CaCO3标定EDTA的方法。【实验原理】1、水的总硬度的测定：含有钙镁盐

2、类的水叫硬水（硬度小于5.6度的一般可称软水）。硬度有暂时硬度和永久硬度之分。凡水中含有钙、镁的酸式碳酸盐，遇热即成碳酸盐沉淀而失去其硬度则为暂时硬度；凡水中含有钙、镁的硫酸盐、氯化物、硝酸盐等所成的硬度称为永久硬度。暂时硬度和永久硬度的总和称为“总硬”。由Mg2+离子形成的硬度称为“镁硬”，由Ca2+离子形成的硬度称为“钙硬”。测定水的硬度常采用配位滴定法，用乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)的标准溶液滴定水中Ca、Mg总量，然后换算为相应的硬度单位（我国采用mmol/L或mg/L（CaCO3）为单位表示水的硬度）。按国际标准方法测定水的总硬度：在pH=10的NH3—N

3、H4Cl缓冲溶液中(为什么?)，以铬黑T(EBT)为指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点。滴定过程反应如下：⑴指示剂：铬黑T(EBT)PH＜6.3（紫）；PH6.3~11.5（蓝）；PH＞11.5（橙）⑵滴定过程颜色变化：滴定前：EBT+Mg２＋=Mg-EBT(蓝色)(紫红色)滴定时：EDTA+Ca2+=Ca-EDTA(无色)EDTA+Mg2+=Mg-EDTA(无色)终点时:EDTA+Mg-EBT=Mg-EDTA+EBT(紫红色)(蓝色)到达计量点时，呈现游离指示剂的纯蓝色。⑶终点颜色变化：(紫红色)→(蓝色)⑷干扰

4、离子的掩蔽：若水样中存在Fe3+，Al3+等微量杂质时，可用三乙醇胺进行掩蔽，Cu２+、Pb２+、Zn２+等重金属离子可用Na2S或KCN掩蔽。⑹分测钙、镁硬度：可控制pH介于12～13之间（此时，氢氧化镁沉淀），选用钙指示剂进行测定。镁硬度可由总硬度减去钙硬度求出。2、EDTA的标定：EDTA标准溶液常采用间接法配制，由于EDTA与金属形成1：1配合物，因此标定EDTA溶液常用的基准物是一些金属以及它们的氧化物和盐，如：Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO4·7H2O、Ni、Pb、ZnSO4·7H2O、等。为了减小系统误差，本实验选用CaCO3为基准物，在

5、pH=10的NH3—NH4Cl缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂，进行标定（标定条件与测定条件一致）。用待标定的EDTA溶液滴至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点。滴定前：EBT+Mg2+-EDTA=Mg-EBT+EDTA(蓝色)(紫红色)滴定时：EDTA+Ca2+=Ca-EDTA(无色)终点时:EDTA+Mg-EBT=Mg-EDTA+EBT(紫红色)（无色）(蓝色)K稳（Ca-EDTA）＞K稳（Mg-EDTA）＞K稳（Mg-EBT）＞K稳（Ca-EBT）【仪器与试剂】1.仪器：分析天平、称量瓶、台秤、滴定管、锥形瓶、烧杯、玻棒、表面皿、试剂瓶等。2.试剂：

6、乙二胺四乙酸二钠（EDTA－2Na·2H2O，A.R）、碳酸钙（基准试剂）、氨－氯化铵缓冲溶液（pH=10）、HCl1∶1、铬黑T指示剂0.5%。铬黑T指示剂常用两种配制方法：①取铬黑T0.1g与研细的干燥氯化钠10g混匀，配成固体混合剂保存在干燥器中，用时挑取少许即可。②铬黑T指示剂（0.5%）：铬黑T0.2g溶于三乙醇胺15ml，待完全溶解后，加无水乙醇5ml。此溶液可保存数月。【实验步骤】1.0.01mol·L-1EDTA标准溶液的配制和标定1)配制:在台秤上称取2gEDTA于烧杯中，用少量水加热溶解，冷却后转入500mL聚乙烯塑料瓶中加去离子水稀释至500m

7、L。2)标定:准确称取CaCO3基准物0.25g，置于100mL烧杯中，用少量水先润湿，盖上表面皿，慢慢滴加1∶1HCl5mL，待其全部溶解后，加去离子水50ml，微沸数分钟以除去CO2，冷却后用少量水冲洗表面皿及烧杯内壁，定量转移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取25.00mLCa２+标准溶液于250mL锥形瓶中，（加1滴甲基红，用氨水中和至溶液由红变黄.氨性缓冲溶液若缓冲容量够，此步可省略），加入20mL水和5mlMg2+-EDTA溶液，再加入10ml氨性缓冲溶液，3滴铬黑T指示剂指示剂，立即用待标定的EDTA溶液滴定至溶液由紫