气相色谱常见问题及注意事项汇总

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1、气相色谱常见问题及注意事项汇总一、无峰1、FID检测器火焰熄灭2、进样器的气化程度太低，样品未能汽化3、柱温过低使样品冷凝在色谱柱中4、进样口漏气5、色谱柱入口漏气或堵塞6、进样针的问题，取不上样品一、所有组分峰小或变小可能原因和建议措施1进样针缺陷，使用新针2进样后漏液，判断漏液点3分流比过大4分析物质分子量过大，提高进样口的温度5NPD被污染物(二氧化硅)覆盖更换铷珠6NPD温度过高(使用或环境温度)，气体不纯，更换铷珠：避免高温使用7检测器与样品不匹配二、前延峰1峰伸舌多为色谱柱过载，减小进样量，使用大容量柱子2提高OVEN，INJ温度3增大载气流速4掌握进样技巧5前次样品

2、在色谱柱中凝聚，未能及时出尽6试样与固定相载体有反应三、峰高、峰面积不重复1进样不重复，偏差大2其他峰型变化引起的峰错位3基线的干扰4仪器系统参数设定的改变，参数标准化，规范化5色谱柱性能改变四、连续进样时灵敏度重复性差在连续进样的条件下，峰面积忽大忽小，测定精度不高，原因如下：1进样技术差2载气泄漏或流速不稳3检测器沾污4色谱柱，衬管被污染，清洗衬管，用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱：更换之(如有必要)5注射器有泄漏6进样量超过检测器线性范围形成检测器过载五、峰拖尾1衬管，色谱柱被污染或者衬管，色谱柱安装不当，存在死体积，注射甲烷，峰若拖尾，则重新安装2、进样器温度过高3色谱柱柱

3、头不平用金刚砂切割4固定相的极性指标与样品不匹配，换匹配的柱子5样品流通路线中有冷井，消除路线中的过低温度区6衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑清洗更换衬管，切除柱头10cm7进样时间过长8分流比低，增大分流比(至少大于20/1)9进样量过高，减小进样体积或稀释样品六、分离度下降1色谱柱被污染2固定相被破坏(柱流失)3进样失败检查泄露4检查温度的适应性，检查衬管5样品浓度过高，稀释，减少进样量，用高分流比七、溶剂峰拉宽1色谱柱安装失败2进样渗漏3进样量高提高汽化温度4分流比低提高分流比5柱温低6分流进样时，初始OVEN过高降低初始柱温，使用高沸点溶剂7吹扫时间过长(不分流进样)定义短时

4、间的吹扫程序八、基线向下漂移1新安装的柱子，基线连续向漂移几分钟继续老化2检测器未达到平衡延长检测器的平衡时间3检测器或GC系统中其他部分有沉积物被烤出来，清洗之九、基线向上漂移1色谱柱固定相被破坏2载气流速下降，调整载气压力十、噪音1毛细管柱插入检测器太深重新安装色谱柱2使用ECD，TCD气体泄露引发基线噪音检查，维修气路3FID，NPD，FPD燃气流速或燃气选择不当高纯燃气，调整流速4进样口被污染清洗进样口，更换搁垫，更换衬管中的玻璃纤维5毛细管色谱柱被污染切除首端10cm，用溶剂清洗色谱柱，更换之6检测器发生故障十一、提高分离度的几种方法1增加柱长可以增加分离度。2减少进样

5、量（固体样品加大溶剂量）。3提高进样技术防止造成两次进样。4降低载气流速。5降低色谱柱温度。6提高汽化室温度。7减少系统的死体积，比如色谱柱连接要插到位，不分流进样要选择不分流结构汽化室。8毛细管色谱柱要分流，选择合适的分流比。　　综上所述要根据具体情况在实验中摸索，比如降低载气流速、降低色谱柱温度又会使色谱峰变宽，因此要看色谱峰型来改变条件。最终目的是达到分离好，出峰时间快。十二、如何确定色谱柱老化是否完全?　　FID检测器最适合用于检测色谱柱老化时的基线。在升温程序的末端，基线将升高，然后基线下降逐渐平稳，此时可以认为色谱柱老化完成。　当色谱柱处于高温时，柱寿命急剧下降。如果

6、色谱柱老化时超过2小时还有大量柱流失，则将色谱柱冷却至室温，辨认柱流失来源如：氧气渗入、隔垫漏气和仪器本身的残留物。柱流失：在色谱柱老化之后做柱流失实验，不进样跑一次程序升温，从50℃开始升温10℃/min到色谱柱最高使用温度，并在最高温度保持10min出来的色谱图即为柱流失图，拿这张图跟今后空白对比。如果在空白运行中产生了很多峰，则色谱柱性能改变，这可能是由于载气中含有氧气，也可能是由于样品残留。如果有GC-MS，则低极性色谱柱的典型流失离子（例如DB/HP-1或5）质/荷比m/z将为207、73、281、355等，大多数为环硅氧烷。一般认为柱流失能引起噪声和不稳定的基线。真正

7、的柱流失常常有如同噪声状的正向漂移。看看基线是否向上较大漂移，空白有无峰流出等。　十四、氢火焰离子化检测器(FID)火焰熄灭或点不着火的原因分析①冷凝。由于FID燃烧过程中导致水的形成,所以检测器温度必须保持高于100℃,以免冷凝。长时间不开机时,需长时间进行烘烤后再点火。②柱流速过高。若必须使用大内径柱,可关小载气流速足够长时间以使FID点火。③检查安装的喷嘴类型是否适合使用的色谱柱,检查喷嘴是否堵塞。十五、气体钢瓶及其使用1、气体钢瓶是贮存压缩气体的高压容器，其容积一般为40