湿法消解同时测砷汞

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1、湿法消解-原子荧光光谱法同时测定油脂样品中砷和汞杜洪凤沈月华张坤（四川省疾病预防控制中心，四川成都610031）摘要：目的建立原子荧光光谱同时测定油脂样品中砷和汞的方法。方法硝高酸消解油脂样品，在最佳仪器、反应条件下同时测定其中的砷和汞。结果检出限：As0.087ng/mL、Hg0.0065ng/mL。线性范围：As0ng/mL~20ng/mL，相关系数0.9999；Hg0ng/mL~4ng/mL，相关系数0.9996。精密度：测定10ng/mLAs、2ng/mLHg混合标准试液得到的标准精密度（RSD），砷1.6%、汞2.7%。样品加标回收率：As95.5%~101

2、.4%、Hg92.5%~102.0%之间。结论该方法具有较高的灵敏度、准确度、精密度和较低的检出限，满足了油脂样品中砷和汞的同时测定要求，同时也适合于食品、生物材料等样品的测定。关键词湿法消解；原子荧光光谱；同时测定；油脂；砷；汞SynchronizingDeterminationofArsenicandMercuryinFatbyAtomicFluorescenceSpectrometryUsingWetDigestionDuHongfeng,ShenYue-hua,ZhangKun.(SichuanProvincialCenterforDiseaseControl

3、andPrevention,Chengdu610031,China)[Abstract]Objective]:ToestablishamethodforthesynchronizingdeterminationofarsenicandmercuryinfatbyAtomicFluorescenceSpectrometryusingwetdigestion.Methods:Undertheproposedconditions,determinearsenicandmercuryinfatusingwetdigestionwithHNO3–HClO4.Result:The

4、detectionlimitsare0.087ng/mLforarsenicand0.0065ng/mLformercury.Thelinearcalibrationcurveforarseniciswithintherangeof0~20ng/mLofwhichcorrelativecoefficientis0.9999,andformercuryiswithintherangeof0~4ng/mLofwhichcorrelativecoefficientis0.9996.TheRSDsforarsenicat10ng/mLandmercuryat2ng/mLare

5、1.6%and2.7%,respectively.Therecoveryratesofspikingstandardsforarsenicandmercuryareintherangeof95.5%~101.4%and92.5%~102.0%,respectively.Conclusion:ThedeterminationofarsenicandmercuryinfatbyAtomicFluorescenceSpectrometryusingwetdigestionaredevelopedwithsatisfactorysensitivity,accurate,pre

6、cisionandlowdetectionlimits.Anditsuitsthepurposeofthesimultaneousdeterminationforarsenicandmercuryinfood,organismmaterials,etc.[Keywords]Wetdigestion;AFS;Synchronizingdetermination;Fat,Arsenic;Mercury砷、汞都是重要的卫生监测指标，其检测的方法很多。对于砷、汞测定，油脂类样品比较复杂，前处理难度大。本文就湿法消解油脂样品中，利用原子荧光光谱法同时测定砷、汞方法学指标及实际应

7、用进行了试验研究。71材料与方法1.1仪器与试剂1.1.1仪器及器材AFS-230E原子荧光光谱仪（北京海光仪器厂）；原子荧光用砷、汞特种空心阴极灯；可调恒温电热板（最大可调温度250℃）。25ml玻璃三角瓶；25ml比色管。所有玻璃器具每次使用前于10%硝酸溶液中浸泡24h以上，自来水冲净后，蒸馏水及二次蒸馏水清洗。1.1.2试剂所有用水均为二次蒸馏水，酸为优级纯，其余试剂为优级纯或分析纯。氢氧化钠溶液（5g/L、250g/L，优级纯）；酚酞指示剂（10g/L）；硼氢化钠溶液（20g/L，5g/L氢氧化钠溶液配制）临用时配制；盐酸溶液（10%、1+