块状金属纳米材料的制备技术进展及展望

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1、块状金属纳米材料的制备技术进展及展望摘　要　综述了国内外块状纳米材料的制备技术进展及存在的问题。提出了超短时脉冲电流直接晶化法和深过冷直接晶化法两类潜在的块状金属纳米晶制备技术，并对今后的研究及发展前景进行了展望。关键词　纳米晶块体　材料制备　非晶晶化　机械合金化　深过冷DEVELOPMENTOFBULKMETALNANOMETERMATERIALSPREPARATIONTECHNOLOGIESANDTHEIRESTIMATEABSTRACT　Onthebasisofthesummarizationofbulkmetalnanocrystallinematerialsprepar

2、ationmethods,tethodandhighundercoolingdirectcrystallizationmethodareproposed.Intheend,thedevelopmentandapplicationprospectsofvariousmethodsarealsoestimated.KEYg-La-TM、La-Al-TM、Zr-Al-TM系非晶块体之后，近几年日本以Inoue为代表的研究小组在非晶三原则指导下，又成功地采用合金射流成形及深过冷与合金射流成形相结合的方法制备了厚度分别为2mm、3mm、12mm、15mm、40mm、72mm的Fe-(Al,

3、Ga)-(P,C,B,Si,Ge)〔12〕、(Fe,Co,Ni)70Zr8B20Nb2〔13〕、(Nd,Pr)-Fe-(Al,Ga)〔14〕、Zr-Al-Cu-Ni〔15〕、Pd-Cu-Si-B〔16〕系的非晶块体。我国北京科技大学的何国、陈国良最近也采用合金射流成形法获得8mmZr65Al7.5Cu17.5Ni10〔17〕的非晶块体，这些研究结果为该法制备及应用块体纳米材料注入了极大生机。　　该法的特点是成本低，产量大，界面清洁致密，样品中无微孔隙，晶粒度变化易控制，并有助于研究纳米晶的形成机理及用来检验经典的形核长大理论在快速凝固条件下应用的可能性。其局限性在于依赖于非晶态

4、固体的获得，只适用于非晶形成能力较强的合金系。1.4　高压、高温固相淬火法　　该法是将真空电弧炉熔炼的样品置入高压腔体内，加压至数GPa后升温，通过高压抑制原子的长程扩散及晶体的生长速率，从而实现晶粒的纳米化，然后再从高温下固相淬火以保留高温、高压组织。胡壮麒等利用此法已获得4×3(mm)的Cu60Ti40及3×3(mm)的Pd78Cu6Si16晶粒尺寸为10～20(nm)的纳米晶样品〔18，19〕。该法的特点是工艺简便，界面清洁，能直接制备大块致密的纳米晶。其局限性在于需很高的压力，大块尺寸获得困难，另外在其它合金系中尚无应用研究的报道。1.5　大塑性变形与其它方法复合的细

5、化晶粒法1.5.1　大塑性变形方法　　在采用大塑性变形方法制备块状金属纳米材料方面，俄罗斯科学院R.Z.Valiev领导的研究小组开展了卓有成效的研究工作，早在90年代初，他们就发现采用纯剪切大变形方法可获得亚微米级晶粒尺寸的纯铜组织〔20〕，近年来他们在发展多种塑性变形方法的基础上，又成功地制备了晶粒尺寸为20～200(nm)的纯Fe、Fe-1.2%C钢、Fe-C-Mn-Si-V低合金钢、Al-Cu-Zr、Al-Mg-Li-Zr、Mg-Mn-Ce、Ni3Al金属间化合物、Ti-Al-Mo-Si〔21-23〕等合金的块体纳米材料。1.5.2　塑性变形加循环相变方法　　1996年我

6、国赵明、张秋华等〔24〕将碳管炉中氩气保护下熔炼的Zn78Al22超塑性合金，经固溶处理后通过小塑性变形和循环相变(共析转变)，获得了晶粒尺寸为100～300(nm)的块状纳米晶体。　　该方法与其他方法相比具有适用范围宽，可制造大体积试样，试样无残留缩松(孔)，可方便地利用扫描电镜详细研究其组织结构及晶粒中的非平衡边界层结构，特别有利于研究其组织与性能的关系等特点并可采用多种变形方法制备界面清洁的纳米材料，是今后制备块体金属纳米材料很有潜力的一种方法。如将此法与粉末冶金及深过冷等技术相结合，则可望利用此法制备金属陶瓷纳米复合材料〔21〕，并拓宽其所能制备的合金成份范围。　　除以上

7、主要方法外，近年来还发展的有喷雾沉积法、离子注入法等块体金属纳米材料制备技术，在此不再一一赘述。块状金属纳米材料的制备技术进展及展望:2　直接制备块状纳米晶的潜在技术2.1　脉冲电流直接晶化法　　近年来，关于脉冲电流对金属凝固组织的影响已屡见报道：80年代，印度学者A.K.Mistra首先在Pb68Sb15Sn7共晶及Pb87Sb10Sn3亚共晶合金中通以40mA/cm2的直流电，发现凝固后组织明显细化〔25〕，M.Nakada等人在Sn85Pb15合金凝固过程中通脉冲电流后，也