决明子大黄素和大黄酚的提取与含量测定论文

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1、决明子大黄素和大黄酚的提取与含量测定论文【摘要】目的比较研究提取决明子大黄素和大黄酚的不同方法。方法甲醇超声波、乙醇超声波、甲醇回流和乙醇回流分别提取决明子中的大黄素与大黄酚，高效液相色谱方法测定大黄素与大黄酚含量。结果甲醇超声波提取大黄素和大黄酚的效率最高。结论为决明子大黄素和大黄酚的提取与开发提供了参考价值。【关键词】决明子高效液相色谱提取方法ExtractionandDeterminationofEmodinandChrysophanolContentsinSemenCassiae.Abstract：ObjectiveT

2、opareandresearchonvariousmethodsforextractionofemodinandchrysophanolfromSemenCassiae.MethodsTheemodinandchrysophanolethanolorethanolbymeansofultrasonicorrefluxingrespectively.TheemodinandchrysophanolcontentsinedbyRPHPLCmethods.ResultsUltrasonicethanolethodforbothem

3、odinandchrysophanol.ConclusionThismethodismeaningfulforextractionandexplorationofemodinandchrysophanolcontentsinSemenCassiae.KeyenCassiae;HPLC;Methodsofextraction决明子（SemenCassiae）为豆科植物决明CassiaobtusifoliaL.或小决明CassiatoraL.的干燥成熟种子，含有多种营养保健和药用成分，具有降血压、降血脂、保肝和抑菌等功效，其主要有

4、效成分为蒽醌类化合物（大黄素、大黄酚等）［1］。由于决明子中大黄素、大黄酚的含量很低，如何提高其提取效率成为中药研究的重点和难点。2005版《中国药典》［2］中采用的是甲醇回流法，但是甲醇有较强的毒性，极易渗透进入皮肤对人体造成危害。考虑到大黄素和大黄酚均为极性分子.freelzu色谱工作站；FA1004电子天平（上海天平）；Beckman高速冷冻离心机；Millipore超纯水制备器和0.45μm滤膜；KQ2200DB超声波；DHG9240A恒温干燥箱；决明子药材购于峨眉山市医药公司，并经西南交通大学药学院宋良科教授鉴定

5、为豆科植物小决明（CassiatoraL.）的干燥成熟种子；大黄酚对照品（中国药品生物制品检定所，批号110796200514）；大黄素对照品（中国药品生物制品检定所，批号110756200110）；甲醇为色谱纯；其余试剂均为国产分析纯。2色谱条件2.1色谱条件色谱柱为ODSC18(250mm×4.6mm，5μm)；流动相为甲醇0.1%磷酸溶液（85:15）；流速1.0ml/min；检测波长254nm；柱温：25℃。以大黄素和大黄酚色谱峰计算，保留时间分别为12.55和16.16min，理论塔板数不低于3000。2.2

6、标准曲线分别精密称取大黄素和大黄酚各2.5mg，分别置于25ml容量瓶中，加甲醇溶解至刻度，配制成浓度均为0.1mg/ml的大黄素和大黄酚贮备液。分别精密量取大黄素和大黄酚贮备液适量，置同一10ml量瓶中，加甲醇稀释成不同浓度的系列混合对照品溶液。用微量注射器吸取20μl不同浓度的混合对照品溶液，进行液相色谱分析，测定峰面积值。以峰面积积分值X为横坐标，进样量Y为纵坐标，进行线性回归。结果大黄素和大黄酚的直线回归方程分别为Y=－0.00599231＋1.61793×10-7X，r＝0.9995，线性范围0.02～0.4μg；Y

7、＝－0.00278231＋1.48056×10-7X，r＝0.9996，线性范围0.04～0.8μg。2.3供试品溶液的制备2.3.1超声波提取取粉碎过4号筛的决明子粉末，精密称定，置100ml带塞锥形瓶中。加入甲醇（乙醇）25ml，超声波提取30min，冷却，用甲醇（乙醇）补足减失的重量。高速离心（8000r/min，15min)，取5ml上清，置50ml圆底烧瓶中，挥去甲醇（乙醇），加2.5mol/L硫酸液10ml，超声处理5min。再加氯仿10ml，加热回流60min，冷却，置分液漏斗分取氯仿层，氯仿液移至100ml锥形

8、瓶中，置水浴上挥去氯仿。残渣精密加甲醇10ml，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液，备用。高效液相色谱见图1。2.3.2回流提取取粉碎过4号筛的决明子粉末，精密称定，置50ml带塞锥形瓶中。加入甲醇（乙醇）25ml，70℃回流30min，冷却，用甲醇（乙醇）补足减失的重量。后