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1、中国沙棘果实黄酮成分的研究西北林学院1999.14(3):52~55JournalofNorthwestForestryUniversity_of中国沙棘果实黄酮成分的研究b.高锦明,ic——～,,一√.摘要:从中国沙辣HippophaerhamnoidesL.subsp.sinensisRousi果实中分到3种黄酮化舍物,经光谱法和化学反应分别鉴定为槲皮素(quereetin,1),山奈~"(Kaempferol,2)关~'键fl:词T(:r塑ut塑in±,3型)~t垦生整!恙塑壁;墨圭牵关键词:塑塑±翌t垦生整!恙塑壁;墨圭)中图分类号:$793.6文献标
2、识码;A文章缩号;i(~01—7461(1999)03—0052—04中国沙棘Hipp.haerhamnoidseL.subsp.sinensisRousi系胡颓子科沙棘属植物,广泛分布于三北地区,沙棘果实系藏,蒙医习用药材-1].近年来,沙棘厂加工沙棘果产生大量沙棘果皮渣,被白白废弃,造成资源巨大浪费.尽管有许多药理研究和加工利用方面的报道,但对其化学成分,特别是黄酮类化合物研究报道不多口].为了开发利用沙棘果皮渣,增加社会效益和经挤效益,我们对沙棘果皮渣乙醇提取物进行了化学研究,分离得到3种黄酮化合物,经uv,IR,H-NMR,"C—NMR和MS及其理化数据,
3、分别鉴定为槲皮寨(quercetin,1),山奈酚(kaempferol,2)和芦丁(rutin,3),结构如图1所示.RR】Rz(1)OHOH(2)HOH(3)OHrhagIc囝L化台物1,2和3的结构Fig.1stCutuce$ofe~mpounds1,2and31材料与方法熔点用x一4显微熔点测定仪测定,温度计未校正;紫外光谱用DU一7型紫外可见分光光度仪测定;红外光谱用170SX型红外光谱仪测定,KBr压片;质谱用HP5988A型质谱仪测定;H—NMR和¨crNMR用BrukerAM一400型超导核磁共振仪测定,TMS为内标,以cDN或DMSo—ds为溶剂
4、;聚酰胺一6薄膜(8cm×8cm)由浙江台州市路桥四青生化材料厂生产,柱?收稿日期{1999—02—08基金项目:杨碇基叠资助课题作者简介;高锦明(1963一),男.陕西于iIf1人,主要研究天然产物化学.第3期高锦明等中国抄棘果实黄酮成分南研究?层析采用聚酰胺(14~30目)由上海化学试剂站进口分装,经冰醋酸自制成(8O～100目);柱层析采用硅胶(200~300目)和薄层层析用硅胶G(10~40m)均为青岛海洋化工厂产品.除脱脂用正己烷和提取用乙醇为工业纯外,其他试剂均为分析纯.沙棘果实于1994年l1月采自陕西省永寿县,经西北林学院有关专家鉴定.为胡颓子科植
5、物沙棘亚种——中国沙棘H.rhamnoidesL.subsp.sinensi5Rousi的果实取干燥去汁抄棘果皮渣1kg,用工业正己烷回流萃取脱脂后,待残渣取出挥尽正己烷,用70的工业酒精在70℃左右热提3次(每次2h),合并3次提取液,减压浓缩得流提膏,加蒸馏水搅拌,静置,分出的水相混悬液上大孔吸附树脂柱,用水洗去糖和蛋白质等水溶性杂质,然后用8O的玉业酒精洗脱,洗脱液经减压浓缩得浸膏A(22g).A部分,依次用乙醚,乙酸乙酯,正丁醇萃取乙酸乙酯部分经硅胶柱层析,氯仿一甲醇(8:2)洗脱,再经制备薄层层析(苯一乙酸乙酯一甲酸=50:40:8)分离,硅胶柱层析.石
6、油醚一乙酸乙酯(3:1—1:1)洗脱,甲醇重结晶得2个黄色粉末结晶1(16mg)和2(14rag).正丁醇部分上聚酰胺柱,依次用30,50,70,95乙醇洗脱.取70洗脱分部,经过硅胶柱层析,醋酸乙酯一甲酸一水(8:1:1)洗脱,合并相同流分(R厂=0.40),真空浓缩得B,B再经聚酰胺柱纯化(70乙醇洗脱),70乙醇重结晶,得黄色无形粉末结晶3(18rag).取少许化合物3,加2硫酸10mL加热回流1h,放冷后,析出沉淀,抽滤得沉淀,醇溶解,与化合物1对照品进行共聚酰胺薄膜层析(氯仿一甲醇一醋酸,9:1:0.2)比较,喷1AI—c1.乙醇液,烘干后观察荧光,其R
7、f值和显色情况相同;滤液用饱和Ba(OH)中和,抽滤,滤液浓缩至干,用甲醇溶解,并以糖标准品进行共硅胶G薄层层析比较,在氯仿一甲醇(6:4)和正丁醇一苯一吡啶一水(5t1:3:1)两种溶剂系统中分别展开后,苯胺一二苯胺一磷酸显色,结果显示有两个斑点,其Rf值和显色情况分别与D一葡萄糖和L一鼠李糖一致.2结果与分析化合物1,黄色粉末,与三氯化铁,三氯化铝和Mg+HCL(Shinoda)反应均呈阳性,Mol—ish反应呈阴性,提示为黄酮类化合物;紫外光谱在370nm(带I),330nm(sh),255nm(带I)处有最大吸收.显示有黄酮醇类化合物特征吸收,这与文.献报
8、道一致[3
