有机实验思考题及参考答案

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1、基础有机实验基本要求一、基本知识1.玻璃仪器名称2.实验报告：含原理(反应)、物理常数、仪器装置、操作注意事项(合成实验写操作步骤)、实验记录(包括时间、操作、现象、备注)；结果(合成产品包括理论产量、实际产量、产率、产品物性)；实验讨论部分3.热源选择，明火加热时石棉网离玻璃仪器底部的距离4.回流、蒸馏速度选择5.冷凝管冷却介质选择6.反应、蒸馏装置中温度计的位置7.分液漏斗检漏、使用及维护方法(包括上层液和下层液分别从哪倒出、分液漏斗静置、洗涤萃取、分液操作方法)8.液体干燥剂的选择、干燥操作方法、干燥剂用量确定9.阿贝折光仪使用方法二、基本操作1.重结晶①重结晶

2、原理及适用场合；②重结晶装置；③溶剂选择的方法；④溶剂用量确定方法；⑤活性炭用量确定及加入时间；⑥热过滤操作要点(溶液尽量烫、布氏漏斗尽量烫、热溶剂润湿、滤纸剪法、动作快、布氏漏斗的安装方向、过滤完毕先通大气再关闭减压水泵)2.简单蒸馏①掌握蒸馏装置、操作要点；②蒸馏操作的用途及适用场合；③馏出液纯度测定方法；④沸石的作用；若要补加沸石，需注意什么？⑤馏出液速度如何控制；⑥终点判断；⑦先停火还是先关冷凝水？3.水蒸汽蒸馏①原理、适用场合、适用三条件；②正规水蒸汽蒸馏和简易水蒸汽蒸馏装置；③安全管、T形夹作用；④可蒸馏样品量和三口瓶体积的关系、蒸汽导入管位置；⑤蒸馏速度

3、；⑥终点判断；⑦如何判断哪层是有机物；⑧样品乳化不分层如何处理。三、主要合成实验要求1.乙酸乙酯的制备①酯化反应特点；②如何提高反应速率及产率；③本实验以哪个原料为基准计算产率；④粗产品中会有哪些杂质？这些杂质是如何除去的？是否可以用浓氢氧化钠溶液代替饱和碳酸钠溶液来洗涤蒸馏液？为什么？⑤食盐水的作用，为什么要用食盐水？是否可用蒸馏水代替食盐水？⑥本实验产品为什么不能用氯化钙干燥；⑦本实验采用哪些措施来提高可逆反应的转化率；如何控制原料的滴加速度？2.正丁醚的制备①反应装置；②正丁醚的制备原理；③分水器的原理、用途、适用条件和使用方法；④投料时为什么要将正丁醇和浓硫酸

4、混合均匀；⑤粗产品为什么可用50％硫酸处理精制，原理是什么，是否可用98％浓硫酸精制；⑥最后蒸馏时，选用什么冷凝管，为什么？3.1-溴丁烷的制备①合成原理；②本实验应根据哪种药品的用量计算理论产量；加料顺序；为什么加入硫酸时要充分振荡，振摇不充分有什么后果？③硫酸的作用是什么，硫酸浓度太高或太低对实验有什么影响；④气体吸收吸收什么气体，可用什么液体来吸收，对气体导管插入位置有什么要求；⑤回流过程中，反应液逐渐分成两层，产品应处于哪一层，上层液体有些发黄甚至为棕红色是什么原因；⑥粗产品用浓硫酸可除去哪些杂质；原理是什么，此步操作要注意什么问题？⑦用碳酸钠溶液洗涤要注意什

5、么。4.肉桂酸的制备①合成原理；②本实验的原料药品为什么需要处理，如何处理；③回流反应时，选用什么冷凝管，为什么？④温度过高对反应有什么影响；⑤水蒸气蒸馏的目的是什么？是否可不进行水蒸气蒸馏而直接加NaOH处理？后处理加碱和加酸的目的和原理；⑥加活性炭的目的是什么？减压热过滤的操作注意事项；减压过滤操作的注意事项；⑦沸水浴的目的和操作注意事项；⑧反应混合物中的苯甲醛可否用蒸馏方法除去，为什么？5.双酚A的制备①合成原理及主要的副反应和副产物；②苯酚的称取和加料操作；用什么称取？可否量筒量取？为什么取苯酚前需加热？③此合成反应为什么需要搅拌？温度计的安装有什么注意事项？

6、④温度过高对反应有什么影响；会熟练控制水浴温度；⑤过滤时加两张滤纸，否则强酸性条件滤纸易被抽穿；检验洗涤液酸性，应取漏斗下流出的滤液检验。⑥硫酸起什么作用？硫酸浓度过高和过低有何不好？参考答案一、基本知识1.实验室中常用的标准接口玻璃仪器如下图所示：短颈圆底烧瓶斜三颈烧瓶梨形烧瓶蒸馏头标准接头分馏头二口接管接受管真空接受管搅拌器套管温度计套管直形冷凝管球形冷凝管蛇形冷凝管图一常用的标准接口玻璃仪器3.热源选择，明火加热时石棉网离烧瓶底部的距离答：易燃、易挥发的溶剂不得在敞口容器中加热；易燃、易挥发的溶剂不能用直接火加热，一般采用电热包加热；<80℃可用水浴加热，>80

7、℃可选择适当的油浴加热。明火加热时石棉网离烧瓶底部的距离5-8mm。4.回流、蒸馏速度选择答：每秒1-2滴；回流还可观察蒸气在回流冷凝管中的高度，不超过第二个球即可。5.冷凝管冷却介质选择答：<140℃，水冷却，采用水冷凝管；≥140℃，空气冷却，采用空气冷凝管。6.反应、蒸馏中温度计的位置答：反应装置中，温度计水银球应浸入反应液但不能接触瓶壁，若反应液太少，则在保证不接触瓶壁的前提下尽可能将水银球浸入反应液；蒸馏装置中(如右图所示)，温度计水银球的上端应与蒸馏头支图二普通蒸馏装置及温度计位置管的底边在一条水平线，在蒸馏时水银球能完全为蒸气所包围，才