贵州地产吴茱萸药材薄层色谱的初步研究论文

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1、贵州地产吴茱萸药材薄层色谱的初步研究论文【摘要】建立贵州地产吴茱萸药材特征图谱薄层色谱的鉴别方法。采用薄层色谱分析方法，提取溶剂为乙酸乙酯，展开剂为环已烷-乙酸乙酯-甲醇-三乙胺（19：5：1：1），对吴茱萸药材进行薄层色谱特征图谱的定性鉴别。结果显示，经乙酸乙酯提取的薄层色谱重现性好。提示实验建立的吴茱萸药材特征图谱分析法，可用于吴茱萸药材质量的初步评价。【关键词】药材；吴茱萸；薄层色谱吴茱萸为常用中药材具有散寒止痛，降逆止呕，助阳止泻之功效。主治厥阴头痛.freelm，厚度0.2～0.25mm），青岛海洋化工厂分厂生产；乙醇、环已烷、乙

2、酸乙酯、甲醇、丙酮、三乙胺均为分析纯。吴茱萸对照药材，批号909-9204；吴茱萸次碱，批号0801-9702；吴茱萸内酯，批号800-200102。均购自中国药品生物制品检定所。3实验方法及结果3.1实验方法供试品溶液的制备：取样品粉末0.4g加乙酸乙酯10ml，浸渍30min，超声30min,.freelg加乙酸乙酯20ml溶解即得。分别吸取供试品液、对照药材溶液及对照品液各2ul点于同一高效薄层板上，照薄层色谱法实验［1］以环已烷-乙酸乙酯-甲醇-三乙胺（19：5：1：1）为展开剂，上行展开展距7cm，取出晾干，再10%硫酸乙醇溶液显

3、色，置紫外灯（365nm）下检视。3.2结果直接在紫外灯365nm下观察：各供试品液的斑点颜色及位置与对照药材溶液一致，并且秀山产吴茱萸薄层色谱荧光斑点强于对照药材；江西产吴茱萸薄层色谱荧光斑点最弱（照片1）。喷以10%硫酸乙醇溶液后，紫外灯365nm下观察：在每个供试品的色谱带中出现距前沿倒数第5个斑点后面只有秀山、松桃、坝黄产吴茱萸多出一个荧光斑点，其中秀山、松桃的荧光斑点较亮，坝黄次之的特征图谱（照片2）。1．坝黄;2.印江;3.松桃;4.秀山;5.江西;6.昌祥;7.对照药材照片11.坝黄；2.印江；3.松桃；4.秀山；5.江西；6

4、.昌祥；7.对照药材照片24讨论4.1提取条件的选择提取方式：①取样0.5g，加乙醇200ml，浸渍过夜，索氏提取3小时，浓缩至100ml，过滤；②取样0.4g，加乙醇10ml，浸渍30min，超声30min，过滤。出现的斑点颜色与位置基本一致，为使用方便，选用②提取方法，简便、快速、经济。提取溶剂：选择乙醇、氯仿、乙酸乙酯溶剂进行提取比较，按实验方法操作，结果以乙酸乙酯提取斑点分离较好，重现性好，斑点集中，不拖尾（见照片3～5）。1坝黄;2.印江;3.松桃;4.秀山;5.江西;6.昌祥;7.对照药材照片31.石阡;2.坝黄;3.印江;4.

5、松桃;5.秀山;6.江西;7.昌祥;8.新晃;9.对照药材照片41坝黄;2.印江;3.松桃;4.秀山;5.江西;6.昌祥;7.对照药材照片5山东省莱州市妇幼保健院4.2色谱条件的选择选用系统：①氯仿-石油醚-甲醇-环已烷（5：3：0.4：0.4）；②氯仿-甲醇（4.1：0.3）［11］；③石油醚-氯仿-丙酮-甲醇-二乙胺（6：2：1.4：0.2：0.2）显色剂为改良碘化铋钾试液；④环已烷-乙酸乙酯-甲醇-三乙胺（19：5：1：1）。均以10%硫酸乙醇液显色，紫外365nm下观察结果：①所有检品均未出现任何斑点；②坝黄、印江、秀山的检品只出现

6、3个斑点，其中一个斑点与吴茱萸次碱相对应的位置一致；③所有检品显现的斑点很少；④各产地吴茱萸出现7个斑点并与对照药材一致，吴茱萸次碱斑点也一致。4.3对照品溶液的选择实验发现，在同一硅胶板上，点了吴茱萸内酯与次碱溶液，每次次碱都出现在离展开前沿的第一个斑点，而内酯用上述各种展开剂展开，都未出现斑点，故在后面的实验中不再用内酯与次碱，只用对照药材作比较。4.5稳定性与重现性以不同批次薄层板重复点标10次薄层色谱，结果基本一致。【