第一法 石墨炉原子吸收光谱法

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1、第一法石墨炉原子吸收光谱法3.原理试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。4.试剂和材料除非另有规定，本方法所使用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1硝酸：优级纯。4.2过硫酸铵。4.3过氧化氢（30%）。4.4高氯酸：优级纯。4.5硝酸（1＋1）：取50mL硝酸慢慢加入50mL水中。4.6硝酸（0.5mol/L）：取3.2mL硝酸加入50mL水中，稀释至100mL。4.7硝酸（lmo1/L）：取6.4mL硝酸加入50mL水

2、中，稀释至100mL。4.8磷酸二氢铵溶液（20g/L）：称取2.0g磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100mL。4.9混合酸：硝酸十高氯酸（9＋1）。取9份硝酸与1份高氯酸混合。4.10铅标准储备液：准确称取1.000g金属铅（99.99%），分次加少量硝酸（4.5），加热溶解，总量不超过37mL，移入1000mL容量瓶，加水至刻度。混匀。此溶液每毫升含1.0mg铅。4.11铅标准使用液：每次吸取铅标准储备液1.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸（4.6）至刻度。如此经多次稀释成每毫升含10.0ng，20.0ng，40.0ng，60.0ng，80.0ng铅的

3、标准使用液。5仪器和设备5.1原子吸收光谱仪，附石墨炉及铅空心阴极灯。5.2马弗炉。5.3天平：感量为1mg。5.4干燥恒温箱。5.5瓷坩埚。5.6压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。5.7可调式电热板、可调式电炉。6分析步骤6.1试样预处理6.1.1在采样和制备过程中，应注意不使试样污染。6.1.2粮食、豆类去杂物后，磨碎，过20目筛，储于塑料瓶中，保存备用。6.1.3蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样，用食品加工机或匀浆机打成匀浆，储于塑料瓶中，保存备用。6.2试样消解（可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解）6.2.1压力消解罐消解法：

4、称取1g～2g试样（精确到0.001g，干样、含脂肪高的试样＜1g,鲜样＜2g或按压力消解罐使用说明书称取试样）于聚四氟乙烯内罐，加硝酸（4.1）2mL～4mL浸泡过夜。再加过氧化氢（4.3）2mL～3mL（总量不能超过罐容积的1/3）。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱，120℃～140℃保持3h～4h，在箱内自然冷却至室温，用滴管将消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10mL～25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。6.2.2干法灰化：称取1g～5g试样（精确到0.001g，根据铅

5、含量而定）于瓷坩埚中，先小火在可调式电热板上炭化至无烟，移入马弗炉500℃±25℃灰化6h～8h，冷却。若个别试样灰化不彻底，则加1mL混合酸（4.9）在可调式电炉上小火加热，反复多次直到消化完全，放冷，用硝酸（4.6）将灰分溶解，用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10mL～25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。6.2.3过硫酸铵灰化法：称取1g～5g试样（精确到0.001g）于瓷坩埚中，加2mL～4mL硝酸（4.1）浸泡1h以上，先小火炭化，冷却后加2.00g～3.00

6、g过硫酸铵（4.2）盖于上面，继续炭化至不冒烟，转入马弗炉，500℃±25℃恒温2h,再升至800℃，保持20min，冷却，加2mL～3mL硝酸（4.7），用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10mL～25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。6.2.4湿式消解法：称取试样1g～5g（精确到0.001g）于锥形瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加10mL混合酸（4.9），加盖浸泡过夜，加一小漏斗于电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷，用滴

7、管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10mL～25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤锥形瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。6.3测定6.3.1仪器条件：根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件为波长283.3nm，狭缝0.2nm～1.0nm，灯电流5mA～7mA，干燥温度120℃，20s；灰化温度450℃，持续15s～20s，原子化温度：1700℃～2300℃，持续4s～5s，背景校正为氘灯或塞曼效应。6.3.2标准曲线绘制：吸取上面配制的铅标准使用液10.0ng/mL（或μg/L），20.0ng/mL（或

8、μg/L），40.0ng/mL（或μg/L），60.0ng/mL（或μg/L），