螯合分散剂性能的测定

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时间:2018-07-08

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1、螯合分散剂性能的测定1.钙皂分散法:1.1试剂:0.1%油酸钠溶液(或0.1%固体透明肥皂溶液)??0.1%无水氯化钙溶液1.2仪器:铁架台滴定管100ml具塞量筒容量瓶1.3分析步骤1.3.1称取样品5g,配制成500ml水溶液,备用。(具体情况可根据样品分散性能好坏进行调整样品的浓度。)1.3.2往100ml具塞量筒中加入30ml0.1%油酸钠溶液(或0.1%固体透明肥皂溶液),然后滴入一定量的配制好的样品溶液,再加入0.1%无水氯化钙溶液25ml,观察是否有沉淀生成。1.3.3若有沉淀生成,则相应增加滴入的配制好的样品溶液量,重1

2、.3.2的操作。若没办法有沉淀生成,则相应减少滴入的配制好的样品溶液量,重复1.3.2的操作。1.3.4反复试验,(试验过程中,可根据产品的情况不同,对测试样品的溶液浓度,油酸钠溶液浓度,氯化钙溶液浓度及其用量进行调整)找出直到不产生沉淀时的临界点用量V(ml),然后对V进行比较,V值大则其分散性能差,相反,V值小则其分散性能好。钙离子螯合试剂中螯合能力的测试1、??测试原理??在PH为10-11的条件下,在碳酸钠水溶液中加入氯化钙溶液,会立刻形成不溶性的碳酸钙沉淀。如果加入少量螯合试剂的话,比如Henkel的Securon系列,这种情

3、况就不会出现。测试分别在室温和98℃的条件下进行。 2、??测试所需化学试剂和仪器2.1 CaCl2溶液,0.25mol/l(100ml溶液中含有36.8gCaCl2?2H2O)2.2??Na2CO3水溶液,质量百分比2%2.3 NaOH水溶液,大约1000ml溶液中含有80gNaOH2.4????电子PH计2.5????磁力搅拌器2.6????250ml锥形瓶2.7????回流冷凝器 3、??测试过程3.1????在80ml的去离子水中将1.0g(±0.01g)的螯合试剂稀释。3.2????加入几毫升NaOH溶液,将PH值调节到10和

4、11之间。3.3????加入10ml2%的Na2CO3溶液。3.4????逐滴加入0.25mol/l的CaCl2溶液,直到沉淀不再增加。在滴加过程中加入NaOH溶液,使PH值始终处于10-11之间。记录消耗量。 4、??温度4.1????操作过程和前面所述相同,只是加入CaCl2溶液的量少一些(大约少1--3ml)。4.2????在回流温度下加热澄清溶液1小时。如果观察不到浑浊现象,可以尝试加入少量的CaCl2溶液。5、??计算螯合能力:Ca2的毫克数/克产品=CaCl2溶液的毫升数×10.03例如:消耗20℃时8.5ml CaCl2溶

5、液=8.5×10.03=85mgCa2/g98℃时7.1mlCaCl2溶液=7.1×10.03=71mgCa2/g铁离子螯合试剂中螯合能力的测试1、??测试原理在PH值为10—11的条件下,将FeCl3的溶液加入螯合试剂的水溶液中。如果试剂的螯合能力达到饱和,溶液中会出现棕色溶液Fe(OH)3。应该进行一系列的尝试以确定饱和点。测试分别在室温条件和98℃的条件下进行。2、??测试所需化学试剂和仪器2.1 FeCl3溶液,0.25mol/l (1000ml溶液中含有67.58gFeCl3?6H2O)2.2 NaOH溶液,38°Bé(100

6、0ml溶液中含有445gNaOH式将328g NaOH溶于1000g水中)2.3????电子PH计2.4????磁力搅拌器2.5????锥形瓶2.6????回流冷凝器3、??测试方法(室温条件下)3.1????将0.8g (±0.01g)螯合试剂在750ml去离子水中稀释、溶解。3.2????加入一定量的NaOH溶液,调节PH值至10—11之间。3.3????逐滴加入0.25mol/l的FeCl3溶液直到锥形瓶中的溶液出现浑浊,在此过程中,逐滴加入NaOH溶液保持PH值处于10—11之间。加完FeCl3溶液后,在保持PH的条件下,用去离

7、子水稀释到800ml。记录消耗。3.4????为了确定准确的消耗点,需要在减少FeCl3溶液量的情况下做2—3实验。(比如分别减少2、4、6ml等)3.5????三个小时后,观察锥形瓶中的溶液。注意锥形瓶中还可以观察到棕色沉淀的痕迹,也是一定的消耗。所有消耗量减去2ml才是准确的消耗。4、??测试过程(98℃)4.1????操作过程和前面所述相同,只是加入FeCl3溶液的量少一些(大约少2、4、6ml等等)。4.2????加入FeCl3溶液以后,在回流温度下对此澄清溶液直接加热1小时。将加热后的溶液滗析至锥形瓶中,目测判断。如果出现棕色

8、沉淀的痕迹,注意FeCl3溶液的消耗,所有消耗量减去2ml才是准确的消耗。5、??计算螯合能力:以Fe3的毫克数/克产品计算:Fe3的毫克数/克产品=FeCl3溶液的毫升数×13.60.????8    例

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